植物中Pb、Cd、Cr、Ni 和 Cu检测方案

应用资料Perkin-Elmer 是珀金埃尔默公司的注册商标， AAnalyst 和 SIMAA 是珀金埃尔默公司的商标。订购号 D-5930 1998年11月 KG1198005 美国印制◎1998珀金埃尔默公司 使用微波消解和石墨炉原子吸收光谱同步测定植物中的 Pb、Cd、Cr、Ni和Cu 简介 对植物中的 Pb、Cd、Cr、Ni 和 Cu进行测定是多项生物监测程序的一部分为观察和记录环境污染对植物所造成的损害，监测这些元素非常重要。样品由从不同类型的树木中收集而来的树叶和针叶所组成。这些树木是经过一段长时间的监测之后所选出的物种。所介绍的方法显示如何使用电热原子吸收光谱(ETAAS) 同时测量 Pb、Cd、Cr、Ni和 Cu. 使用下列标准参考物质验证该方法： NBS 参考物质： NIST1571 (果园树叶) NIST 1572 (柑橘树叶) NIST 1575 (松树针叶) BCR参考物质： CRM 60 (软骨草属) CRM 62 (橄榄叶) 实验 采用带有横向加热石墨炉和塞曼效应背景校正的标准珀金埃尔默SIMAATM 6000 同步原子吸收光谱仪。无极放电灯 (EDL)用于测定Cd，而空心阴极灯(HCL)则用于测定 Pb、Cd、Cr、Ni 和 Cu。每个分析物中钯-镁硝酸盐基体改性剂的浓度为 5 ug Pd 和 3 ug Mg(NO3)2。 。在80℃将标准参考物质 (NIST和 CRM)干燥2小时。 使用珀金埃尔默多元素标准样品(部件号 N930-0244)制备参比溶液。所有参比溶液和样品都用0.2%(v/v) 超纯HNO，进行酸化。 样品收集自参考树木从顶部开始的第七个轮生体。在植被生长的冬休期间收集针叶树上的针叶样品，在发叶阶段收集落叶树的树叶。 ( ·使用 1mL HCl 和 4mL HNO， 在 石英容器内将0.5克干燥材料分解。。向已消解的样品中添加去离子水，使 体积达到 25mL。 ) Multiwave程序 微波样品消解 在珀金埃尔默 Multiwave 微波消解系统中执行分解： ·首先，在 105℃将植物样品干燥6到8小时。 步骤 功率 时间 从 到 100 W 500 W 5分钟 2 800W 800 W I5分钟 3 冷却 冷却 15分钟 仪器参数 元素 Pb Cd Cr Ni Cu 波长 (nm) 283.3 228.8 357.9 232.0 324.8 灯 HCL EDL HCL HCL HCL 灯电流(mA) 10 200 25 25 25 积分时间(s) 3.5 2.5 5.0 5.0 4.0 标准样l(ug/L) 60 3 12 30 30 标准样2(ug/L) |20 6 24 60 60 标准样3(ug/L) 200 10 40 100 100 技术 -AA-BG 信号处理 峰面积 改性剂(10pL) 5 pg Pd+3 pgMg (NO3)2 重复次数 3 改性剂 (10pL) 5%Pd(NO)2 +0.5%Mg(NO：)2 PERKIN ELMER THGA 程序 步骤 温度 匀变 保持 内部 气体 读数 (℃) 时间 时间 流速 类型 (s) (s) (mL/分钟) 110 30 250 Ar 2 130 25 30 250 Ar 3 400 10 20 250 Ar 4 2300 0 5 0 Ar 5 2450 5 250 Ar 精确度与回收率 下表显示了微波消解植物参考物质的分析结果。 果园树叶 (NIST I571) 分析物 核准值 平均 SD RSD 回收率 (mg/kg) 结果 (%) (%) (mg/kg) Pb 45±3 40.75 0.408 1.0 83.8 Cd 0.1±0.01 0.10 0.002 1.7 92.1 Cr 2.6±0.3 2.32 0.005 0.2 98.9 Ni 1.3±0.2 1.37 0.025 1.8 99.0 Cu 12±| 11.90 0.037 0.3 91.2 柑橘树叶 (NIST 1572) 分析物 核准值 平均 SD RSD 回收率 (mg/kg) 结果 (%) (%) (mg/kg) Pb 13.3±2.4 12.41 0.273 2.2 101.4 Cd 0.03±0.01 0.04 0.002 4.6 99.0 Cr 0.8±0.2 0.74 0.009 1.2 98.9 Ni 0.6±0.6 0.61 0.029 4.9 102.9 Cu 16.5±1.0 16.57 0.116 0.7 101.7 松树针叶 (NIST I575) 分析物 核准值 平均 SD RSD 回收率 (mg/kg) 结果 (%) (%) (mg/kg) Pb 10.8±0.5 9.34 0.037 0.4 87.9 Cd <0.50 0.2 0.004 2.1 107.4 Cr 2.60±0.2 2.58 0.021 0.8 92.2 Ni (3.50) 2.36 0.054 2.3 96.4 Cu 3.00±0.3 2.91 0.020 0.7 112.7 软骨草属 (CRM 60) 分析物 核准值 平均 SD RSD 回收率 (mg/kg) 结果 (%) (%) (mg/kg) Pb 63.8±3.2 65.50 0.196 0.3 91.0 Cd 2.20±0.10 2.27 0.029 1.3 101.4 Cr nn 25.15 0.151 0.6 98.9 Ni (40) 40.77 0.367 0.9 102.2 Cu 51.2±1.9 57.72 0.404 0.7 93.9 橄榄叶 (CRM 62) 分析物 核准值 平均 SD RSD 回收率 (mg/kg) 结果 (%) (%) (mg/kg) Pb 25.0±1.5 25.96 0.649 2.5 87.9 Cd 0.10±0.02 0.08 0.006 6.1 87.2 Cr nn 1.63 0.030 1.8 98.0 Ni (8) 3.16 0.231 7.3 |01.1 Cu 46.6±1.8 145.95 0.229 0.5 101.2 松树针叶(实际样品) 分析物 结果 SD RSD 回收率 (mg/kg) (%) (%) Pb 29.07 0.486 1.7 101.5 Cd 0.42 0.009 2.1 100.5 Cr 6.70 0.070 1.0 |00.2 Ni 5.79 0.218 3.7 96.1 Cu 52.10 0.374 0.7 94.3 摘要 所介绍的方法适用于对植物消解样品中低浓度 (ppb) 金属的测定。使用标准 THGA 石墨管。 所列出的方法和结果表明同步石墨炉原子吸收光谱具有对植物中痕量金属进行准确测定的潜力。 此外，使用快速微波样品消解方法，然后对五种元素进行同步原子吸收测定，这样还节省了大量时间。 关注我们。增进了解。 ( 可 访问我们的网站，网址为 www. p erkin-elmer.com。 ) ( U.S.A.，The Perkin-Elmer Corporation， 761 Main Ave.， No r walk， CT 06859-0010 电话：(800)762-4000或 I- 2 03-762-4000 传真 ： 1-203-762-4228 Germany， B o denseewerk Perkin-Elmer GmbH， Postfach 10 17 61， D-88647 Uberlingen， Germany 电话：49 (07551) 810 传 真：49(07551) 1612 )