我国是植物油料生产大国,同时又是消费大国。对于大宗油料如大豆,大多数油脂生产企业都采用浸出法生产。我国的植物油浸出工业中普遍采用六号溶剂为浸出溶剂,六号溶剂是以馏程为62℃~85℃的多种烷烃为主的混合物,成分主要是正己烷,还有甲基环戊烷、2-甲基戊烷和3-甲基戊烷,其中正己烷是一种麻醉呼吸中枢的溶剂。
目前所用的检测方法是GB 5009.262-2016 食品安全国家标准 食品中溶剂残留量的测定,规定以六号溶剂油为标准物质配制标准溶液,方法采用顶空进样模式,在密封的容器内,易挥发的六号溶剂分子从液相逸入液面空间的气相中,在一定温度下,残留溶剂气化达到平衡时,六号溶剂在气相中的浓度和它在液相中的浓度成正比,将液上气体注入气相色谱中进行测定。
PerkinElmer 提供检测标准操作流程,并将食用油溶剂残留检测方法内置,一键调取,方法简单。
背景我国是植物油料生产大国,同时又是消费大国。对于大宗油料如大豆,大多数油脂生产企业都采用浸出法生产。我国的植物油浸出工业中普遍采用六号溶剂为浸出溶剂,六号溶剂是以馏程为62℃~85℃的多种烷烃为主的混合物,成分主要是正己烷,还有甲基环戊烷、2-甲基戊烷和3-甲基戊烷,其中正己烷是一种麻醉呼吸中枢的溶剂。目前所用的检测方法是GB 5009.262-2016食品安全国家标准食品中溶剂残留量的测定,规定以六号溶剂油为标准物质配制标准溶液,方法采用顶空进样模式,在密封的容器内,易挥发的六号溶剂分子从液相逸入液面空间的气相中,在一定温度下,残留溶剂气化达到平衡时,六号溶剂在气相中的浓度和它在液相中的浓度成正比,将液上气体注入气相色谱中进行测定。 PerkinElmer 提供检测标准操作流程,并将食用油溶剂残留检测方法内置,一键调取,方法简单。 专用食用油溶剂残留检测方案 仪器 PerkinElmer Clarus GC气相色谱配氢火焰离子化(FID)检测器, TurboMatrix HS顶空进样器,配有色谱工作站。 材料和试剂 PerkinElmer公司20mL顶空瓶及聚四氟乙烯瓶垫,压盖器等。 六号溶剂由国家粮食局科学研究院提供。校准植物油:新鲜压榨的没有被氧化的植物油,经超声波脱兑处理。 标准溶液准备 标准贮备液的配:准确称取六号溶剂1.000 g, 用N,N-二甲基乙酰胺溶解并转移至100ml容量瓶中,定容。此溶液浓度为10 mg/ml。内标:正庚烷(色谱标准级)标准曲线的配制:分别称量5g校准植物油,精确到0.01 g, 放入7个顶空瓶中。用密封垫和铝帽密封每1个密封瓶。用100 ul注射器向7个密封瓶中分别加入5、10、25、50、75、100 ul浓度为10 mg/ml六号溶剂标准储备液,分别相当于10、20、50、100、150、200 mg/kg六号溶剂含量。振荡混匀,避免植物油接触密封垫。振荡结束后,用普通注射器通过密封垫向每支顶空瓶中加入5 ul内标,再次振荡。 带TurboMatrix"HS顶空自动进样器的Clarus°GC气相色谱系统 待测样品 将待测油样称量5g,准确到0.01g放入顶空瓶中,用密封垫和铝帽密封,用注射器通过密封垫注入5ul内标,振荡混匀。 参数设置 TurboMatrix HS 顶空进样器 进样时间:0.04 min;顶空压力:18 psi;顶空炉温度:80℃;进样针温度:90℃;传输线温度:110℃;平衡时间:30min; GC 循环时间:20 min;加压时间:2.0 min;拔针时间: 0.20min。 进样口温度:200℃:分流比:30:1;载气:氮气:载气流速:1mL/min. 程序升温设置:初始温度:50℃,保持:2 min, 再以升温速率:10℃/min,终温150℃,终温保持时间2 min。色谱普: Elite-5 30×0.25mm ×0.25 um。 结果 六号溶剂标准样品的色谱图和保留时间如下。 时间 组分[min] 名字2.486 2-甲基戊烷2.560 3-甲基戊烷2.646正己烷2.877甲基环戈烷3.197环当烷3.278 2.3-二甲基戊烷 影响检测结果的因素 样品污染 应对措施 PerkinElmer公司提供20mL顶空瓶及聚四氟乙烯瓶垫避免了顶空瓶对于食用油样品的影响。 PerkinElmer去活的石英毛细管或分析色谱柱直接连接到进样端,实现真正的惰性分析物通道。最大限度地减少了交叉污染,降低分析物的损失,以确保在任何应用中实现最高的样品完整性。 样品平衡条件稳定性 样品的平衡温度、平衡时间的稳定性会影响结果的准确性。一定温度范围内,六号溶剂的响应随平衡温度的升高而变大,平衡温度越高,被测物质的蒸气压越高,顶空气体的浓度越高,分析灵敏度越高。另一方面,过高的平衡温度容易导致顶空取样时溶剂组分的冷凝,降低进样精度,因此需要提供一个稳定、均匀的平衡温度。 应对措施 TurboMatrix HS特有的恒温炉提供了极其稳定、均匀的精密恒温。恒温炉基于在一个重达2千克的实体铝合金制造,可极为均匀地分布热量。该金属块在一个固定的加热器套内旋转,消除温度变化,并提供高度一致的气液平衡,最终确保得到可靠、可重复的结果。 标准物质的选择 应对措施 建议选择专业单位提供的标准物质,如国家粮食局科学研究院等 色谱峰型异常 食用油溶剂残留顶空气相采用进样阀进样时,定量管会产生吸附以及死体积的效应,影响峰型。另外采用进样阀进样,需要通过载气来推动样品,造成样品稀释和扩散,从而导致峰型变宽,影响检测结果。 应对措施 PerkinElmer顶空进样装置具备独特的压力平衡技术(PBT), 创新的压力平衡、时间进样技术无需使用进样阀,最大限度地减少与样品接触的组件。顶空样品在进样过程中无载气稀释,检测灵敏度增加。消除多通气体进样阀和定量管的死体积和吸附作用导致的峰型失真,确保顶空GC分析结果的高重现性和高准确性。 这项进样技术是PerkinElmer的独家技术,无需使用气体进样器或进样阀即可将样品导入色谱柱。而是利用载气压力精确调节实现样品的转移,消除了在其他进样系统中发现的许多不稳定和污染来源。 加热的进样针区域用载气不断冲洗,以消除污染。由于色谱柱或传输线完全插入进样针,因而能够保持最大的惰性和最小的死体积。 加压 所有样品瓶加压到完全相同的压力。无论样品瓶中的平衡压力如何,均可实现最佳可重现性。 进样 一个电磁阀中断载气流,样品瓶作为载 气的储蓄器。在进样过程中,压力衰减, 中 样品转移到色谱柱。这可以防止载气稀 必 释样品,避免了进样前的样品扩散。 沈阳分公司 地址:沈阳市沈河区青年大街167号 北方国际传媒中心2803-2805室 电话:024-22566158 传真:024-22566153邮编:110014 南京分公司 地址:南京市鼓楼区中山北路2号 紫峰大厦17楼1701室 电话:025-51875680 传真:025-51875689邮编:210008 昆明分公司 地址:云南省昆明市五华区三市街 柏联广场6号写字楼12层1203室 电话:0871-65878921 传真:0871-658785799邮编:650021 要获取我们全球办公室的完整列表,请访问 www.perkinelmer.com/ContactUs ( 2018, Pe r kinE l mer, Inc . 版权所有。保留所有 权利 。Perkin E lm e r 是 Per k i n Elmer, I n c. 的注册商标。所 有 其他商标均 为 其各自所有者的财产。 ) ( 本资料中的 信 息、说明 和 技术指标如有变更, 恕 不另行通知。 ) 西安分公司 地址:陕西省西安市雁塔区二环南路西段 64号西安凯德广场11层1101-10室 电话:029-8129267187204855 传真:029-81292126邮编:710065 青岛分公司 地址:山东青岛市市南区燕燕岛路10号 凯悦中心青岛农业科技大厦1504室 电话:0532-66986008 传真:0532-66986009邮编:266071 PerkinElmer PerkinElmer食用油溶剂残留检测方案 我国是植物油料生产大国,同时又是消费大国。对于大宗油料如大豆,大多数油脂生产企业都采用浸出法生产。我国的植物油浸出工业中普遍采用六号溶剂为浸出溶剂,六号溶剂是以馏程为62℃~85℃的多种烷烃为主的混合物,成分主要是正己烷,还有甲基环戊烷、2-甲基戊烷和3-甲基戊烷,其中正己烷是一种麻醉呼吸中枢的溶剂。目前所用的检测方法是GB 5009.262-2016 食品安全国家标准 食品中溶剂残留量的测定,规定以六号溶剂油为标准物质配制标准溶液,方法采用顶空进样模式,在密封的容器内,易挥发的六号溶剂分子从液相逸入液面空间的气相中,在一定温度下,残留溶剂气化达到平衡时,六号溶剂在气相中的浓度和它在液相中的浓度成正比,将液上气体注入气相色谱中进行测定。PerkinElmer 提供检测标准操作流程,并将食用油溶剂残留检测方法内置,一键调取,方法简单。
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