食用油中残留溶剂检测方案(气相色谱仪)

背景我国是植物油料生产大国，同时又是消费大国。对于大宗油料如大豆，大多数油脂生产企业都采用浸出法生产。我国的植物油浸出工业中普遍采用六号溶剂为浸出溶剂，六号溶剂是以馏程为62℃~85℃的多种烷烃为主的混合物，成分主要是正己烷，还有甲基环戊烷、2-甲基戊烷和3-甲基戊烷，其中正己烷是一种麻醉呼吸中枢的溶剂。目前所用的检测方法是GB 5009.262-2016食品安全国家标准食品中溶剂残留量的测定，规定以六号溶剂油为标准物质配制标准溶液，方法采用顶空进样模式，在密封的容器内，易挥发的六号溶剂分子从液相逸入液面空间的气相中，在一定温度下，残留溶剂气化达到平衡时，六号溶剂在气相中的浓度和它在液相中的浓度成正比，将液上气体注入气相色谱中进行测定。 PerkinElmer 提供检测标准操作流程，并将食用油溶剂残留检测方法内置，一键调取，方法简单。 专用食用油溶剂残留检测方案 仪器 PerkinElmer Clarus GC气相色谱配氢火焰离子化(FID)检测器， TurboMatrix HS顶空进样器，配有色谱工作站。 材料和试剂 PerkinElmer公司20mL顶空瓶及聚四氟乙烯瓶垫，压盖器等。 六号溶剂由国家粮食局科学研究院提供。校准植物油：新鲜压榨的没有被氧化的植物油，经超声波脱兑处理。 标准溶液准备 标准贮备液的配：准确称取六号溶剂1.000 g， 用N，N-二甲基乙酰胺溶解并转移至100ml容量瓶中，定容。此溶液浓度为10 mg/ml。内标：正庚烷(色谱标准级)标准曲线的配制：分别称量5g校准植物油，精确到0.01 g， 放入7个顶空瓶中。用密封垫和铝帽密封每1个密封瓶。用100 ul注射器向7个密封瓶中分别加入5、10、25、50、75、100 ul浓度为10 mg/ml六号溶剂标准储备液，分别相当于10、20、50、100、150、200 mg/kg六号溶剂含量。振荡混匀，避免植物油接触密封垫。振荡结束后，用普通注射器通过密封垫向每支顶空瓶中加入5 ul内标，再次振荡。 带TurboMatrix"HS顶空自动进样器的Clarus°GC气相色谱系统 待测样品 将待测油样称量5g，准确到0.01g放入顶空瓶中，用密封垫和铝帽密封，用注射器通过密封垫注入5ul内标，振荡混匀。 参数设置 TurboMatrix HS 顶空进样器 进样时间：0.04 min；顶空压力：18 psi；顶空炉温度：80℃；进样针温度：90℃；传输线温度：110℃；平衡时间：30min； GC 循环时间：20 min；加压时间：2.0 min；拔针时间： 0.20min。 进样口温度：200℃：分流比：30：1；载气：氮气：载气流速：1mL/min. 程序升温设置：初始温度：50℃，保持：2 min， 再以升温速率：10℃/min，终温150℃，终温保持时间2 min。色谱普： Elite-5 30×0.25mm ×0.25 um。 结果 六号溶剂标准样品的色谱图和保留时间如下。 时间 组分[min] 名字2.486 2-甲基戊烷2.560 3-甲基戊烷2.646正己烷2.877甲基环戈烷3.197环当烷3.278 2.3-二甲基戊烷 影响检测结果的因素 样品污染 应对措施 PerkinElmer公司提供20mL顶空瓶及聚四氟乙烯瓶垫避免了顶空瓶对于食用油样品的影响。 PerkinElmer去活的石英毛细管或分析色谱柱直接连接到进样端，实现真正的惰性分析物通道。最大限度地减少了交叉污染，降低分析物的损失，以确保在任何应用中实现最高的样品完整性。 样品平衡条件稳定性 样品的平衡温度、平衡时间的稳定性会影响结果的准确性。一定温度范围内，六号溶剂的响应随平衡温度的升高而变大，平衡温度越高，被测物质的蒸气压越高，顶空气体的浓度越高，分析灵敏度越高。另一方面，过高的平衡温度容易导致顶空取样时溶剂组分的冷凝，降低进样精度，因此需要提供一个稳定、均匀的平衡温度。 应对措施 TurboMatrix HS特有的恒温炉提供了极其稳定、均匀的精密恒温。恒温炉基于在一个重达2千克的实体铝合金制造，可极为均匀地分布热量。该金属块在一个固定的加热器套内旋转，消除温度变化，并提供高度一致的气液平衡，最终确保得到可靠、可重复的结果。 标准物质的选择 应对措施 建议选择专业单位提供的标准物质，如国家粮食局科学研究院等 色谱峰型异常 食用油溶剂残留顶空气相采用进样阀进样时，定量管会产生吸附以及死体积的效应，影响峰型。另外采用进样阀进样，需要通过载气来推动样品，造成样品稀释和扩散，从而导致峰型变宽，影响检测结果。 应对措施 PerkinElmer顶空进样装置具备独特的压力平衡技术(PBT)， 创新的压力平衡、时间进样技术无需使用进样阀，最大限度地减少与样品接触的组件。顶空样品在进样过程中无载气稀释，检测灵敏度增加。消除多通气体进样阀和定量管的死体积和吸附作用导致的峰型失真，确保顶空GC分析结果的高重现性和高准确性。 这项进样技术是PerkinElmer的独家技术，无需使用气体进样器或进样阀即可将样品导入色谱柱。而是利用载气压力精确调节实现样品的转移，消除了在其他进样系统中发现的许多不稳定和污染来源。 加热的进样针区域用载气不断冲洗，以消除污染。由于色谱柱或传输线完全插入进样针，因而能够保持最大的惰性和最小的死体积。 加压 所有样品瓶加压到完全相同的压力。无论样品瓶中的平衡压力如何，均可实现最佳可重现性。 进样 一个电磁阀中断载气流，样品瓶作为载 气的储蓄器。在进样过程中，压力衰减， 中 样品转移到色谱柱。这可以防止载气稀 必 释样品，避免了进样前的样品扩散。 沈阳分公司 地址：沈阳市沈河区青年大街167号 北方国际传媒中心2803-2805室 电话：024-22566158 传真：024-22566153邮编：110014 南京分公司 地址：南京市鼓楼区中山北路2号 紫峰大厦17楼1701室 电话：025-51875680 传真：025-51875689邮编：210008 昆明分公司 地址：云南省昆明市五华区三市街 柏联广场6号写字楼12层1203室 电话：0871-65878921 传真：0871-658785799邮编：650021 要获取我们全球办公室的完整列表，请访问 www.perkinelmer.com/ContactUs ( 2018， Pe r kinE l mer， Inc . 版权所有。保留所有 权利 。Perkin E lm e r 是 Per k i n Elmer， I n c. 的注册商标。所 有 其他商标均 为 其各自所有者的财产。 ) ( 本资料中的 信 息、说明 和 技术指标如有变更， 恕 不另行通知。 ) 西安分公司 地址：陕西省西安市雁塔区二环南路西段 64号西安凯德广场11层1101-10室 电话：029-8129267187204855 传真：029-81292126邮编：710065 青岛分公司 地址：山东青岛市市南区燕燕岛路10号 凯悦中心青岛农业科技大厦1504室 电话：0532-66986008 传真：0532-66986009邮编：266071 PerkinElmer PerkinElmer食用油溶剂残留检测方案 我国是植物油料生产大国，同时又是消费大国。对于大宗油料如大豆，大多数油脂生产企业都采用浸出法生产。我国的植物油浸出工业中普遍采用六号溶剂为浸出溶剂，六号溶剂是以馏程为62℃～85℃的多种烷烃为主的混合物，成分主要是正己烷，还有甲基环戊烷、2-甲基戊烷和3-甲基戊烷，其中正己烷是一种麻醉呼吸中枢的溶剂。目前所用的检测方法是GB 5009.262-2016 食品安全国家标准 食品中溶剂残留量的测定，规定以六号溶剂油为标准物质配制标准溶液，方法采用顶空进样模式，在密封的容器内，易挥发的六号溶剂分子从液相逸入液面空间的气相中，在一定温度下，残留溶剂气化达到平衡时，六号溶剂在气相中的浓度和它在液相中的浓度成正比，将液上气体注入气相色谱中进行测定。PerkinElmer 提供检测标准操作流程，并将食用油溶剂残留检测方法内置，一键调取，方法简单。