食用油中鉴别回收油与食用油检测方案(热分析联用仪)

版权所有 ◎2014， PerkinElmer， Inc. 保留所有权利。PerkinElmer@是PerkinElmer， Inc. 的注册商标。其它所有商标均为其各自持有者或所有者的财产。151106_CHN_01 TGA-GC/MS联用技术在食用油分析中的应用 前言及实验背景介绍： 回收油对于人体健康的危害众所周知，并对食品安全带来重大风险。一直以来对于回收油的检测都是困扰大家的难题，虽然有多种检测手段，但是仍然无法有效区分辨别。探索出一种行之有效的检测方法将回收油与食用油区分开，可为回收油的管理与监测提供有效的手段。采用热重-气相色谱/质谱普(TGA-GC/MS) 联用仪分析技术，尝试分析不同来源的食用油和回收油。通过油品在热重氧气条件下得到的失重百分含量，及其产生的氧化产物由GC/MS监测，可以获得丰富的有机物信息，从而为回收油的筛选提供了一种快速、简便的方法。 同时采用功能强大的TBICO Spotfire软件，此统计分析和可视化工具可以将TGA-GC/MS采集到的大量数据进行统计学处理，采用主成分分析方法(PCA) 来有效地辨别食用油和回收油。 图表解释说明及结果 采用TGA-GC/MS联机检测分析技术，得到不同温度下(50℃升温至400℃)正常食用油(包括橄榄油，花生油，大豆油，菜籽油)-与回收油(共计9种不同来源的回收油)的氧化失重百分含量；并对300℃ TGA加热挥发的混合成分联机至GC/MS进行分离并定性，用峰面积归一化计算出挥发性组分百分含量，采用主成分分析方法(PCA) 进行数据处理。 从PCA二维分数图可以看到，正常食用油和回收油分布在两个区域范围，明显的区分开来。从PCA差异变量数据图可以看出，TGA贡献率最大的是氧化温度范围在220-240℃之间时的失重百分含量，此温度范围内回收油的失重百分含量明显大于正常油品。这可能与回收油经过多次高温提炼，所含长链脂肪酸断裂及抗氧化成分改变等内源性变化有关。挥发性成分的GC/MS结果中贡献率最大的是碳链在C7-C10之间的烷烃和醛，如正庚烷、正辛烷、正己醛、壬烷、正庚醛、癸烷、辛醛等物质。 结论 采用TGA-GC/MS联机检测技术，并采用TIBCO Spotfire软件进行统计学分析，能够显著提高回收油的鉴别能力，实现食用油与回收油的鉴别，体现出联用技术获取多信息的优势。 该方法具有无需样品预处理、操作简单、样品量少、速度快，开拓了回收油筛查的检测手段。 附实验条件 TGA条件： 反应气：O， 以20℃/min 从50℃ 升温至300℃，等温1min；再以10℃/min 从300℃升温至400℃ GC/MS条件： 色谱柱： DB-5MS (30mx0.25mm×0.25um) 柱温升温程序：35℃保持3 min， 以7℃/min 升至65℃，保持0min；以10℃/min升至160℃，保持0min；以30℃/min 升至300℃， 保持3min 离子源温度：250℃；传输线温度：250℃ MS扫描范围：35m/z~300m/z 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司 地址：上海张江高科技技区张衡路1670号邮编：201203电话：021-60645888传真：021-60645999 www.perkinelmer.com.cn 要获取全球办事处的完整列表，请访问http：//www.perkinelmer.com.cn/AboutUs/ContactUs/ContactUs