红景天中农残测定检测方案(C18(ODS)柱)

通过以上实验数据可以看出，红景天使用Q-15PC04净化对其基质干扰物吸附良好，GC-MS/MS分析中目标物出峰稳定，回收率良好；使用SelectCore HLB中药农残专用柱对其挥发油类成分吸附良好，LC-MS/MS基质加标液中化合物响应良好，搭配上述解决办法有效地解决了红景天农残分析中存在的问题，提高了实验效率，为红景天的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供了良好的帮助。中药红景天的33种农残测定分析 背景 红景天为景天科植物大花红景天的干燥根和根茎。针对根茎类中药，我们一般推荐固相1和固相2结合净化的方式，净化效果良好。今天，我们来看看红景天项目的前处理效果吧。 红景天 适用范围 本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法一和固相萃取法二，适用于常规中药材的农残检测。 实验步骤 1 对照品溶液的制备 1.1混合对照品配制 精密量取禁用农药混合1mL， 置20mL量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，备用； 1.2气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备 取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1mL含1.0mg的溶液，即得。精密量取适量，加乙腈制成每 1mL含0.1ng的溶液。 1.3空白基质溶液的制备 取空白基质样品，1同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。 1.4基质混合对照溶液的制备 分别精密量取空白基质溶液 1.0mL(6份)，置氮吹仪上，40'C水浴浓缩至约0.6mL，分别加入混合对照品溶液 10mL、20pL、50 pL、100mL、150uL、200uL，加乙腈稀释至1mL，涡旋混匀，即得。 2 供试品溶液的制备 2.1提取(直接提取法) 精密称取 5g样品(3号筛)，加氯化钠1g，加入50mL乙腈，匀浆处理2分钟，离心后分取上清液，残渣再加 50mL 乙腈，匀浆处理1分钟，离心后，合并两次提取上清液，减压浓缩至3~5mL左右，加乙腈定容至 10mL，摇匀，待净化。 3 净化 GC/MS/MS 样品净化：SPE柱： Q-15PC04 SelectCore QuEChERS 净化管 15mL， 1200mg MgSO4， 300mg PSA， 100mg C18 净化：量取上述红景天提取液5mL 置 Q-15PC04净化管中涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡(500次/分)5分钟使净化完全，离心(每分钟4000转)5分钟，即得。 GC/MS/MS 测定： 基质加标配制：精密量取上述净化后的红景天提取液上清液1mL，氮吹至 0.6mL 加入混合对照溶液，乙腈定容至1mL， 再加入0.3mL 磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22.m尼龙针式过滤器，上机分析。 样品溶液配制：精密量取上述净化后的红景天提取液上清液1mL 加入 0.3 mL 磷酸三苯酯溶液，混匀，过 0.22.m尼龙针式过滤器，，上机分析。 LC/MS/MS 样品净化： SPE柱： SelectCore HLB 固相萃取柱200mg/6mL 净化：量取上述红景天提取液 3mL， 过 SelectCore HLB 固相萃取柱，收集全部净化液，混匀，即得。 LC/MS/MS 测定： 基质加标配制：精密量取过固相萃取柱后的溶液1mL氮吹至 0.6mL 加入混合对照品液，乙腈定容至 纳谱分析 1mL，再加入0.3mL水，混匀，过0.22um 尼龙针式过滤器，上机分析。 样品溶液配制：精密量取过固相萃取柱后的溶液 1mL 加入0.3mL水，混匀，过0.22.m尼龙针式过滤器，上机分析。 4 气相色谱-串联质谱法(岛津 GC-MS-TQ8040NX) 色谱条件 色谱柱： NanoChrom BP-50+MS气相柱， 30m×0.25mm， 0.25um； 进样口温度：250℃； 升温程序：初始温度为60℃，保持1min； 以10℃/min 升温至160℃；再以2℃/min升温至230℃， 最后以 15℃/min 升温至300℃，保持6min； 载气：高纯氦气(纯度>99.999%)； 进样方式：不分流进样； 恒压模式：：146kPa： 进样量：1luL。 质谱条件 电离方式：电子轰击电离源(EI)； 电离能量：70Ev； 接口温度：250℃； 离子源温度：250℃； 监测方式：多反应检测模式(MRM)； 溶剂延迟：10.0min。 5 高效液相色谱-串联质谱法(岛津LC-MS 8045) 色谱条件 色谱柱： ChromCore C18-MS Pesticides 中药农残专用柱(2.11>×100mm， 2.6pm) 流动相： A： 0.1%甲酸水溶液(含有5mmol/L甲酸铵) B： 乙腈-0.1%甲酸水溶液(含有 5mmol/L甲酸铵)=95：5 流速：0.3mL/min 柱温：40℃ 进样量：2儿L 梯度： 时间(min) 流速(mL/min) 流动相A(%) 流动相B(%) 0 0.3 70 30 1 0.3 70 30 12 0.3 0 100 14 0.3 0 100 14.1 0.3 70 30 16 0.3 70 30 质谱条件 离子源：电喷雾离子源 (Electrospray ionization， ESI) 正离子扫描监测方式：：多反应监测 (Multiple Reaction Monitoring， MRM) 离子源接口电压：4.5kV 雾化气：：氮气3.0L/min 加热气：干干燥空气 10.0L/min DL温度：250℃ 加热模块温度：400℃ 接口温度：300℃ 干燥气：： N，10L/min 6注意事项 GC-MS/MS：久效磷参考 LC-MS/MS分析结果；杀虫脒参考LC-MS/MS分析结果。 7实验结果 红景天基质加标 GC-MS/MS部分化合物分析结果谱图 从 固相萃取法一处理红景天基质 LOQ浓度点加标谱图 (GC-MS/MS方法) 氟虫腈亚砜 内吸磷-O 内吸磷-S 红景天基质加标 LC-MS/MS 部分化合物分析结果谱图 固相萃取法二处理红景天基质 LOQ 浓度点加标谱图 (LC-MS/MS方法) 表1 红景天中33种农药残留的测定添加回收结果(%) 农残成分 回收率 农残成分 回收率 农残成分 回收率 甲胺磷 76.0% 苯线磷亚砜 80.9% 3-羟基克百威 84.3% 甲基对硫磷 103.9% 地虫硫磷 80.5% 涕灭威 84.4% 对硫磷 113.6% 硫线磷 87.0% 涕灭威砜 64.2% 久效磷 66.0% 蝇毒磷 93.7% 涕灭威亚砜 68.1% 磷胺 87.4% 治螟磷 93.1% 灭线磷 90.4% a-六六六 89.4% 特丁硫磷 94.0% 氯唑磷 96.8% β-六六六 88.2% 特丁硫磷砜 87.5% 水胺硫磷 94.9% Y-六六六 88.4% 特丁硫磷亚砜 85.6% α-硫丹 90.1% 6-六六六 89.3% 甲基硫环磷 73.2% β-硫丹 86.5% 2，4'-滴滴涕 90.5% 甲磺隆 89.7% 硫丹硫酸酯 90.7% 4，4'-滴滴滴 91.4% 氯磺隆 83.1% 氟虫腈 97.8% 4，4'-滴滴涕 90.1% 胺苯磺隆 84.8% 氟虫腈砜 92.9% 4，4'-滴滴伊 86.8% 甲拌磷 94.1% 氟虫腈亚砜 90.6% 杀虫脒 61.2% 甲拌磷砜 83.0% 氟甲腈 90.3% 除草醚 96.8% 甲拌磷亚砜 90.5% o，p'-三氯杀螨醇 90.9% 艾氏剂 87.0% 甲基异柳磷 114.2% p，p'-三氯杀螨醇 87.6% 狄氏剂 84.4% 内吸磷-O 115.6% 硫环磷 76.2% 苯线磷 79.0% 内吸磷-S 96.0% 苯线磷砜 87.8% 克百威 87.5% 8实验讨论 通过以上实验数据可以看出，红景天使用Q-15PC04 净化对其基质干扰物吸附良好， GC-MS/MS分析中目标物出峰稳定，回收率良好；使用 SelectCore HLB 中药农残专用柱对其挥发油类成分吸附良好，LC-MS/MS基质加标液中化合物响应良好，搭配上述解决办法有效地解决了红景天农残分析中存在的问题，提高了实验效率，为红景天的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供了良好的帮助。 纳谱分析NanoChrom纳谱分析技术(苏州)有限公司Phone： E-mail： customerservice@nanochrom.com Web： www.nanochrom.com 纳谱分析技术(苏州)有限公司Phone： E-mail： customerservice@nanochrom.com Web： www.nanochrom.com NanoChrom