水产品中抗生素检测方案(液相色谱仪)

聚焦食品安全-水产品中抗生素残留检测 随着水产品的过度开发和消耗，海水集约化的现代化养殖已经成为海产品供应的重要方式，由于能够预防疾病、提高饲料报酬率和提升海鲜质量，多种抗生素被广泛使用。但抗生素在带来经济效益的同时，抗生素残留问题也愈发严重。残留抗生素在生物体内和自然环境中不不蓄积，污染环境，对人类健康造成威胁。 采用目前使用广泛的磺胺类抗生素为待测物质，利用高效液相色谱法进行快速灵敏测定。磺胺类抗生素是由人工合成的，是一类具有比较广的抗菌谱、比较稳定的生化性质和较低廉的价格，并且使用也比较简便、供应充足、生产过程不损耗粮食的抗菌药物，这类药物结构中所具有得对氨基苯磺酰胺母核结构，通过不同取代基团在母核上R位的取代反应来形成其他许多种药物。磺胺类抗生素会通过抑制细菌的生长还有繁殖来起到其较好的抗菌性，比如对很多阳性或者阴性的革兰氏菌种、诺卡氏菌属、疟原虫等一些原虫类还有衣原体属均能发挥其抗菌性。 本文参照农业部958号公告-12-2007 国家标准进行鱼肉样品中四种磺胺类抗生素残留的检测。 仪器配置： 色谱仪：高效液相色谱-紫外检测器； 旋蒸仪； 氮吹仪； 涡旋器； 万分之一电子天平； 前处理： 取鱼肉样品粉碎均匀，称取约 5g 样品加入20 ml乙腈，涡旋 1 min， 超声提取 20 min， 3000r/min 离心 5 min， 取上清液置于烧瓶中，再加入10 mL乙腈重复上述操作，上清液置于上述烧瓶中。30℃减压蒸干。加入1 mL甲醇，2mL 2%乙酸溶解，涡旋1 min 混匀，转移至10 mL离心管中，再加入1mL甲醇，2mL2%乙酸，重复上述操作，混合后，加入3mL正己烷，震荡混匀，弃上层正己烷相， 下层25℃氮吹至近干。1 mL 乙腈复溶后，过 0.45um 滤膜上机。同时进行空白试验。 色谱条件： 色谱柱： C184.6mm×150mm， 5um； 柱温：25℃； 波长：270； 流速：1.0 ml/min： 进样量：：10uL： 流动相：乙乙：2%乙酸水溶液=25：75： 测样时间：15 min 标准品谱图： 线性曲线： 化合物名称：磺胺嘧啶线性方程： Y=21.36901x+0.55645； R²=0.99968 化合物名称：磺胺二甲基嘧啶线性方程：Y=15.07445x+1.0309：R2=0.99979 化合物名称：磺胺间甲氧嘧啶线性方程：Y=16.47689x+0.50075； R2=0.99976 化合物名称：磺胺甲恶唑线性方程： Y=16.04956x+1.69829； R²=0.99966 样品加标谱图 总结 本文可实现对磺胺类抗生素的灵敏、快速检测。     随着水产品的过度开发和消耗，海水集约化的现代化养殖已经成为海产品供应的重要方式，由于能够预防疾病、提高饲料报酬率和提升海鲜质量，多种抗生素被广泛使用。但抗生素在带来经济效益的同时，抗生素残留问题也愈发严重。残留抗生素在生物体内和自然环境中不断蓄积，污染环境，对人类健康造成威胁。采用目前使用广泛的磺胺类抗生素为待测物质，利用高效液相色谱法进行快速灵敏测定。磺胺类抗生素是由人工合成的，是一类具有比较广的抗菌谱、比较稳定的生化性质和较低廉的价格，并且使用也比较简便、供应充足、生产过程不损耗粮食的抗菌药物，这类药物结构中所具有得对氨基苯磺酰胺母核结构，通过不同取代基团在母核上R位的取代反应来形成其他许多种药物。磺胺类抗生素会通过抑制细菌的生长还有繁殖来起到其较好的抗菌性，比如对很多阳性或者阴性的革兰氏菌种、诺卡氏菌属、疟原虫等一些原虫类还有衣原体属均能发挥其抗菌性。本文参照农业部958号公告-12-2007国家标准进行鱼肉样品中四种磺胺类抗生素残留的检测。仪器配置：色谱仪：高效液相色谱-紫外检测器；旋蒸仪；氮吹仪；涡旋器；万分之一电子天平；前处理：取鱼肉样品粉碎均匀，称取约5g样品加入20 ml乙腈，涡旋1 min，超声提取20 min，3000r/min离心5 min，取上清液置于烧瓶中，再加入10 mL乙腈重复上述操作，上清液置于上述烧瓶中。30℃减压蒸干。加入1 mL甲醇，2 mL 2%乙酸溶解，涡旋1 min混匀，转移至10 mL离心管中，再加入1 mL甲醇，2 mL 2%乙酸，重复上述操作，混合后，加入3 mL正己烷，震荡混匀，弃上层正己烷相，下层25℃氮吹至近干。1 mL乙腈复溶后，过0.45μm滤膜上机。同时进行空白试验。色谱条件：色谱柱：C18 4.6mm×150mm，5μm；柱温：25℃；波长：270；流速：1.0 ml/min；进样量：10 uL；流动相：乙腈：2%乙酸水溶液 =25：75；测样时间：15 min标准品谱图：线性曲线：化合物名称：磺胺嘧啶 线性方程：Y=21.36901x+0.55645；R2=0.99968 化合物名称：磺胺二甲基嘧啶 线性方程：Y=15.07445x+1.0309；R2=0.99979化合物名称：磺胺间甲氧嘧啶 线性方程：Y=16.47689x+0.50075；R2=0.99976化合物名称：磺胺甲恶唑 线性方程：Y=16.04956x+1.69829；R2=0.99966样品加标谱图总结   本文可实现对磺胺类抗生素的灵敏、快速检测。