饼干中丙酸钙检测方案

食品科技FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY食品安全与检测2011年第36卷第4期 离子色谱梯度淋洗法分析食品中丙酸钙 杨芳1，张锦梅2 (1.淮安市产品质量监督检验所，淮安 223001；2.青岛盛翰离子色谱公司，青岛266000) 摘要：建立了国产离子色谱梯度淋洗条件下测定食品中丙酸钙含量的方法。用水蒸气蒸馏法提取食品中丙酸钙，方法加标回收率 96.58%~99.81%，最低检出限为 5 mg/L，相对标准偏差为 0.75%。此方法缩短了分析时间，提高了灵敏度和精密度，为定性和定量分析提供了优良的途径。 关键词：离子色谱；梯度淋洗；食品；丙酸钙 中图分类号： TS 207.3 文献标志码：A 文章编号：1005-9989(2011)04-0260-02 Analysis of calcium propionate in foods by gradient leachingmethod of IC YANG Fang'， ZHANG Jin-mei² (1.Huai An Institute of Supervision and Inspection on Product Quality， Huai an 223001；2.Qingdao Shenghan IC Company， Qingdao 266000) Abstract： The method was proposed for calcium propionate in foods by Gradient Leaching of IC which madein China. Using distillation by vapor to extract calcium propionate in foods， the recovery for real samples was96.58%~99.81%， the lowest of detection was 5 mg/L， and the relative standard deviation was 0.75%. Analysistime was shortened， sensitivity and precision were also improved by this method. It provided excellentapproach for qualitive and quantitative analysis further. Key words： IC； gradient leaching method； foods； calcium propionate 丙酸钙，白色结晶性粉末，熔点400℃以上(分解)，无臭或具轻微臭。可制成一水物或三水物，为单斜板状结晶，可溶于水，微溶于甲醇、乙醇，不溶于苯及丙酮。在酸性条件下，产生游离丙酸，具抗菌作用，比山梨酸弱，比乙酸强，是近年发展起来的新型食品防腐剂，它的防腐保鲜奇效可广泛应用于面包、西点、饼干、酱 油、水果等防腐保鲜，其中丙酸钙不仅可以延长食品的保质期，而且还可以通过代谢作用被人体吸收，供给人体必需的钙，这是其他防腐剂无法比拟的I2。 国家标准方法针对丙酸钙的测定主要是气象色谱法和液相色谱法[3-4]，而本文利用国产离子色谱仪在梯度淋洗条件下对食品中丙酸钙进行检 ( 收稿日期：2010-09-12 ) ( 基金项目：2008年度质检总局质量技术监督科技项目(2008QK112) 。 ) ( 作者简介：杨芳(1983一)，女，江苏盐城人，硕士，主要从事食品分析研究工作。 ) 测，使用水蒸气蒸馏法提取食品中丙酸钙，以期获得良好的检测效果。 试验 1.1 试验仪器与试剂 1.1.1试验仪器 CIC-100 离子色谱仪系统(配有电导检测器、色谱工作站、SHODEX IC SI- 52 4E 离子色谱柱)：青岛盛翰； SPE-DS(Ci8 固相萃取柱)、XYJ-2电动离心机：金坛市恒丰仪器厂；超声波萃取仪：汉邦科技；水蒸气蒸馏装置。 1.1.22试验试剂丙酸标准溶液：国医集团试剂有限公司，纯度99.89%；标准使用液，将标准储备液逐级稀释即可；90%磷酸溶液、1 mol/L 磷酸溶液、20 mmol/LNaOH；水：超纯水。 1.2样品处理方法 水蒸气蒸馏法B.5：称取10g已均匀化的样品(若面包、糕点类样品需先60℃烘干)，置于蒸馏瓶中，加入200 mLHO， 再用水冲洗将样品全部转移到蒸馏瓶中，加 10 mL 90%磷酸溶液，玻璃珠数个，进行水蒸气蒸馏，将100 mL 容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置，待蒸馏液约 100mL时取出，放置至室温，加水定容至刻度即可。滤液过Cis固相萃柱，弃去前3mL，收集滤液备用。 1.3 计算 所得丙酸含量转化为丙酸钙含量：丙酸钙含量=丙酸含量×1.2569。 1.4 仪器分析条件 淋洗液： A.20 mmol/L NaOH ； B.HO；抑制器电流：70mA；淋洗液流速：1.0mL/min ；进样量：20pL。 梯度淋洗条件见表1。 表1梯度淋洗条件 时间/min A 液/% B液/% 40 10 90 50 50 50 80 90 10 2结果与分析 2.1 丙酸根标准物质图谱(见图1) 2.2 样品图谱(见图2) 2.3 标准曲线与最低检出限 配置丙酸离子标准溶液，做出丙酸根离子线性曲线，其线性相关性为99.95%。按信噪比 S/N=3计，本方法中丙酸根离子最低检出限为 5 mg/L。 注：1.乙酸(24.681 min)、2.丙酸(26.129 min)、3.甲酸(28.269 min)。 图1标样图谱 80 注：1.乙酸(24.451 min)； 2.丙酸(26.144 min)； 3.甲酸(28.279 min)。 图22样品图谱 2.4 加标回收率 样品溶液中加入400 mg/L 丙酸根离子标准溶液做加标回收率试验。样品加标回收率在96.58%~99.81%，平均加标回收率为97.90%。 表22样品加标回收率 样品 含量/(mg/L) 力加标量/(mg/L)总量/(mg/L)回收率/% 1 195 400 586 98.49 2 106 400 498 98.42 3 135 400 520 97.20 4 122 400 511 97.89 5 126 400 508 96.58 6 119 400 518 99.81 7 159 400 545 97.50 8 170 400 561 98.42 9 193 400 579 97.64 10 213 400 595 97.06 2.5 精密度 在相同试验条件下，对400 mg/L 丙酸根离子 (下转第265页) 的凉茶饮料氨基酸组成差别较大；固体代茶饮料中氨基酸含量都比较低。比较3类饮料的氨基酸总量，固体代茶饮料含量最低，茶饮料较高，凉茶总含量最高，所以凉茶的营养价值最高。 3结论 本方法前处理简单、重现性好、回收率高、干扰小、检出限能够满足饮料检测的要求，是准确、全面、快速的测定饮料中多种游离氨基酸的可靠的方法。本方法可以为判定饮料的质量、营养价值及饮料的真伪提供科学依据。 ( 参考文献： ) (上接第259页) ( 鉴别研究[J].光谱学与光谱分析，2007，27(9)：1866 ) ( 8 刘颖，李景峰，冯金朝.ICP-AES 法测定内蒙古西鄂尔多斯地区全株四合木中金属元素[J].光谱学与光谱分析， 2007，27(10)：2114 ) ( [91 中国国家标准化管理委员会.GB /T 5009.4—2003 ，食品卫生检验方法理化部分(一)[S].北京：中国标准出版社， ) (上接第261页) 标准溶液进样6次，其相对标准偏差为0.75%。 3 结论 经试验论证，利用国产离子色谱在梯度淋洗条件下对食品中添加剂丙酸钙的检测，方法最低检出限为 5 mg/L ， 且缩短了分析时间，具有精密度和准确度高，性能能够满足试际检测工作的需要，能够准确对食品中丙酸钙(钠)进行定性和定量，适用于食品中丙酸钙(钠)检验。 ( [1] 李丽莉.几种海产品中氨基酸及牛磺酸含量的比较J.氨 基酸和生物资源，1999，21(2)：25-26 ) ( [2] 刘慧燕，方海田.食品中牛磺酸的测定方法[].农产品加 工，2007，(9)：76-79 ) ( [3] 蒋正新.茶氨酸保健食品研究调查报告[J].中国制药信息， 2007，23(7)36-39 ) ( [4] 黄亚辉，郑红发，刘霞林，等.y-氨基丁酸和谷氨酸的测定 及其在 Gabaron 茶加工中的变化.茶叶通讯，2005，32(3)： 4-7 ) ( [5] 汉 沈夏艳，陈颖，黄文胜，等.果汁鉴伪技术及其研究进展· 检验检疫学，2007，4(17) ) ( [6] 倪君，须海荣.茶叶氨基酸检测方法的研究进展[].茶叶， 2007，33(2)：63-66 ) BoodSoodSoodSool ( 2004：27-45 ) ( 10 李椒，倪永年，郭岚，等.电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定檞寄生中的微量元素[.光谱学与光谱分析， 2008，28(5)：1157 ) ( [11] 康远干.火焰原子吸收光谱法连续测定菠萝中的铜、锌、铁、锰[J] . 分析实验室.2003，22(3)：71 ) ( 参考文献： ) ( [1]美 吴翠红，王喜正，等.丙酸盐类的生产工艺及市场前景J. 齐鲁石油化工，2003，31(2)：131-135 ) ( [21 罗欣，朱燕，等.丙酸钙在真空包装鲜牛肉保鲜中的应用[].研究肉类研究，1998，2 ) ( 3] 中华人民共和国国家标准 GB/T 5009.120—2003.食品中 丙酸钠、丙酸钙的测定 ) ( 4] 中华人民共和国国家标准 GB/T 23382一2009.食品中丙酸钠、丙酸钙的测定高效液相色谱法. ) ( [5 5] 王娟，等.离子色谱法对食品中丙酸钙的测定[.第十一届全国离子色谱学术报告会论文集，2006，11：28-30 ) 本刊启事 食品科技网站(http：//www.e-foodtech.net/)投稿功能已经开通，2010年10月1日起邮箱不再执行收稿工作，邮箱自动回复将提示您登录投稿平台，请各位作者注意邮箱的自动回复。投稿流程可以登录食品科技博客(http：//blog.sina.com.cn/shipinkj)参考。审稿期仍为两个月，您可以通过您的稿件编号等信息在平台进行稿件进度及结果的查阅。 如果您的稿件录用后(一定是确定已录用的稿件，如果您的稿件在录用之前需要修改，请您用您的稿件编号登录，在平台上投送修改稿)编辑需要您修改或补充资料，请您将补充的资料或是修改稿件发送至原收稿邮箱。另外我刊没有启用中国知网的采编平台，请您不要到知网投稿，以免耽误您稿件的审阅。某些代发论文网站与我社均毫无联系，请您注意以免上当受骗。 ·