食品中硫酸根离子、溴酸盐检测方案(离子色谱仪)

GHINE盛免费服务热线：400-661-9009 离子色谱方案专家 离子色谱在食品检测中的应用(一) 食品添加剂是有意识地一般以少量添加于食品，以改善食品的外观、风味和组织结构或贮存性质的非营养物质，促进了食品工业的发展，并被誉为现代食品工业的灵魂。但食品添加剂过量使用也带来了危害，由此对食品的检测要求越来越严格。 本文介绍了离子色谱法测定甜蜜素、烟叶粉末中硫酸根离子，小麦粉中溴酸盐，鱼肉中磷酸盐和焦磷酸盐。 1.甜蜜素中硫酸根离子的测定 甜蜜素属于非营养型合成甜味剂，甜度为蔗糖的30~40倍，价格仅为蔗糖的3倍，且不像糖精用量稍多时有苦味。因此，甜蜜素成为一-种国际通用的食品添加剂，可用于果汁、冰激凌、糕点食品等食品领域，也可用于化妆品、牙膏、漱口水、唇膏等日化领域。 在甜蜜素的质量标准中，对硫酸盐的含量有明确要求(≤0.05%)。离子色谱法可用于测定甜蜜素中硫酸根离子的含量，且方法简单便捷，精密度高，稳定性好，检出限低。 色谱条件 分析柱：SH-G-1+SH-AC-4 流动相：2.0mM NazCO；+8.0mM NaHCO； 流速：1.3mL/min 进样体积：25pL 抑制器：SHY-A-6 前处理：称取约0.5g甜蜜素样品(准确记录质量，精确至0.0001g)，用超纯水溶解，稀释定容至100mL，过 0.22um滤膜进样分析。 mV200 180 160 1401201008060 40 20 寸O-一一 02 4 6 8 10 12 14 16 18minl 图1甜蜜素中硫酸根离子谱图 2.烟叶粉末中硫酸根离子的测定 硫是烟叶生长过程中必不可少的元素，其主要作用是构成蛋白质结构。含硫蛋白参与分 子氮的固定、光合成以及线粒体中的氧化磷化等生物过程，硫含量的高低对烟叶的产量和品质有一定影响。烤烟叶中硫对烟草制品的品质具有很重要的作用，其含量是影响烟支燃烧性的重要因素。 初晓鹏等研究发现初烤烟叶中硫含量与烟叶常规化学成分烟碱含量呈极显著正相关，因此，检测烟叶中的硫含量具有重要意义。 色谱条件 分析柱：SH-G-1+SH-AC-18 流动相：2.4mM NazCO：+6.0mM NaHCO； 流速： 1.0mL/min 进样体积：25pL 抑制器： SHY-A-6 前处理：称取0.03g样品(准确记录质量，精确至0.0001g)于100mL容量瓶中，加超纯水，超声10min，定容摇匀后过 0.22um 滤膜进样分析。 图2烟叶粉末中硫酸根离子谱图 3.小麦粉中溴酸盐的测定 长期以来溴酸钾一直是面粉添加剂家族的重要成员，对面粉具有特殊、高效的改良效果。但其致癌性已被广泛证实，溴酸钾会引起慢性中毒，引发多种疾病，给人体带来危害。 2005年5月30日中华人民共和国卫生部发布《2005年第9号公告》取消溴酸钾作为面粉处理剂使用。次年， GB/T 20188-2006《小麦粉中溴酸盐的测定离子色谱法》标准发布并实施。 色谱条件 分析柱：SH-G-1+SH-AP-1 流动相： KOH梯度淋洗 梯度条件： 时间 KOH 浓度 0-17 min 5mM 17.1-45 min 30mM 45.1-60 min 5mM 流充： 0.7mL/min 柱温：45℃ 进样体积：25pL 抑制器：SHY-A-6 前处理： (1)准确称取10 g(精确至0.1g)小麦粉于 250 mL 具塞三角瓶中，加入100.0mL超纯水，迅速摇匀后置振荡器 20 min ( 在间歇搅拌下于超声波中提取 20 min)，静置，转移20 mL 上层液于50 mL离心管中， 3000 r/min 离心20 min ，上清液备用； (2)将上清液过 Ag/H 柱去除样品提取液中CI-，按产品说明书操作。对CI-含量在1 g/kg以下的小麦粉，也可省略此操作； (3)样品提取液过0.22 um 滤膜过滤后注入超滤样品杯中，于10000 r/min 下离心 30 min 进行超滤，超滤液直接进行色谱分析。 (4)称取10g小麦粉分别加入1、20 mg/kg BrO3-经上述提取操作，作为加标实验组。 图3小麦粉空白谱图 uS/cm 63 56 494235282114 7 图4小麦粉加标1 mg/kg BrO3谱图 图5小麦粉加标 20 mg/kg BrO3谱图 4.鱼肉中磷酸盐和焦磷酸盐的测定 多聚磷酸盐是一类应用非常广泛的食品添加剂，广泛应用于肉制品、海产品、调味料、方便食品等的加工过程中。多聚磷酸盐主要用作水分保持剂，提高产品的保水性，保持肉质柔嫩，对食品品质的改良起着重要作用。但是，摄入过量的多聚磷酸盐会对身体有一定危害性。 GB2760-2011规定了多聚磷酸盐在食品中的使用范围和使用量，其中预制水产品中多聚磷酸盐(以磷酸根计)的使用限量为 1.0g/kg。国外针对食品中多聚磷酸盐的使用也有明确的规定，其中欧盟要求水产品中多聚磷酸盐的含量不得超过 0.5g/kg。 色谱条件 分析柱：SH-G-1+SH-AC-16 流动相： KOH梯度淋洗 梯度条件： 时间 KOH 浓度 0-23 min 25mM 23.1-45 min 45 mM 45.1-50 min 25 mM 流速：1.0mL/min 柱温：45℃ 进样体积：25pL 抑制器：SHY-A-6 前处理： 称取适量鱼肉，用 50 mmol/L 的氢氧化钠溶液洗入 100 mL 比色管中并定容。80℃超声提取 30 min ， 每隔 5 min 振摇一次，保持固相完全分散。冷却至室温后滤纸过滤，滤液10000 r/min 离心 10 min。上清液适度稀释后过 0.22 um 滤膜和 C18进样分析。 图6鱼肉中磷酸盐和焦磷酸盐谱图 图7腐坏鱼肉中磷酸盐和焦磷酸盐谱图 经测试，采用离子色谱法，盛瀚 SH-G-1 保护柱和 SH-AP-1、SH-AC-4/16/18等色谱柱，可进行甜蜜素、烟叶粉末中硫酸根离子测定，小麦粉中溴酸盐测定，鱼肉中磷酸盐和焦磷酸盐测定。 小科普 · 食品添加剂食品添加剂是有意识地一般以少量添加于食品，以改善食品的外观、风味和组织结构或贮存性质的非营养物质，促进了食品工业的发展，并被誉为现代食品工业的灵魂。但食品添加剂过量使用也带来了危害，由此对食品的检测要求越来越严格。本文介绍了离子色谱法测定甜蜜素、烟叶粉末中硫酸根离子，小麦粉中溴酸盐，鱼肉中磷酸盐和焦磷酸盐。01甜蜜素中硫酸根离子的测定甜蜜素属于非营养型合成甜味剂，甜度为蔗糖的30～40倍，价格仅为蔗糖的3倍，且不像糖精用量稍多时有苦味。因此，甜蜜素成为一种国际通用的食品添加剂，可用于果汁、冰激凌、糕点食品等食品领域，也可用于化妆品、牙膏、漱口水、唇膏等日化领域。在甜蜜素的质量标准中，对硫酸盐的含量有明确要求（≤0.05%）。离子色谱法可用于测定甜蜜素中硫酸根离子的含量，且方法简单便捷，精密度高，稳定性好，检出限低。色谱条件分析柱：SH-G-1+SH-AC-4            流动相：2.0mM Na2CO3+8.0mM NaHCO3流速：1.3mL/min进样体积：25μL抑制器：SHY-A-6前处理：称取约0.5g甜蜜素样品（准确记录质量，精确至0.0001g），用超纯水溶解，稀释定容至100mL，过 0.22μm滤膜进样分析。样品谱图▲ 甜蜜素中硫酸根离子谱图02烟叶粉末中硫酸根离子的测定硫是烟叶生长过程中必不可少的元素，其主要作用是构成蛋白质结构。含硫蛋白参与分子氮的固定、光合成以及线粒体中的氧化磷化等生物过程，硫含量的高低对烟叶的产量和品质有一定影响。烤烟叶中硫对烟草制品的品质具有很重要的作用，其含量是影响烟支燃烧性的重要因素。初晓鹏等研究发现初烤烟叶中硫含量与烟叶常规化学成分烟碱含量呈极显著正相关，因此，检测烟叶中的硫含量具有重要意义。色谱柱条件分析柱：SH-G-1+SH-AC-18            流动相：2.4mM Na2CO3+6.0mM NaHCO3流速：1.0mL/min进样体积：25μL抑制器：SHY-A-6前处理：称取0.03g样品（准确记录质量，精确至0.0001g）于100 mL容量瓶中，加超纯水，超声10min，定容摇匀后过0.22μm滤膜进样分析。样品谱图▲ 烟叶粉末中硫酸根离子谱图03小麦粉中溴酸盐的测定长期以来溴酸钾一直是面粉添加剂家族的重要成员，对面粉具有特殊、高效的改良效果。但其致癌性已被广泛证实，溴酸钾会引起慢性中毒，引发多种疾病，给人体带来危害。2005年5月30日中华人民共和国卫生部发布《2005年第9号公告》取消溴酸钾作为面粉处理剂使用。次年，GB/T 20188-2006《小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法》标准发布并实施。色谱柱条件分析柱：SH-G-1+SH-AP-1      流动相：KOH梯度淋洗梯度条件：时间KOH浓度0-17 min5 mM17.1-45 min30 mM45.1-60 min5 mM流速：0.7mL/min柱温：45℃ 进样体积：25μL抑制器：SHY-A-6前处理：详见文末左下角“阅读原文”样品谱图▲ 小麦粉空白谱图▲ 小麦粉加标1mg/kg BrO3-谱图▲ 小麦粉加标20mg/kg BrO3-谱图04鱼肉中磷酸盐和焦磷酸盐的测定多聚磷酸盐是一类应用非常广泛的食品添加剂，广泛应用于肉制品、海产品、调味料、方便食品等的加工过程中。多聚磷酸盐主要用作水分保持剂，提高产品的保水性，保持肉质柔嫩，对食品品质的改良起着重要作用。但是，摄入过量的多聚磷酸盐会对身体有一定危害性。GB2760-2011规定了多聚磷酸盐在食品中的使用范围和使用量，其中预制水产品中多聚磷酸盐（以磷酸根计）的使用限量为1.0g/kg。国外针对食品中多聚磷酸盐的使用也有明确的规定，其中欧盟要求水产品中多聚磷酸盐的含量不得超过0.5g/kg。色谱柱条件分析柱：SH-G-1+SH-AC-16   流动相：KOH梯度淋洗梯度条件：时间KOH浓度0-23 min25 mM23.1-45 min45 mM45.1-50 min25 mM流速：1.0mL/min柱温：45℃ 进样体积：25μL抑制器：SHY-A-6前处理：详见文末左下角“阅读原文”样品谱图▲ 鱼肉样品中磷酸根和焦磷酸根谱图▲ 腐坏鱼肉样品中磷酸根和焦磷酸根谱图结论经测试，采用离子色谱法，盛瀚SH-G-1保护柱和SH-AP-1、SH-AC-4/16/18等色谱柱，可进行甜蜜素、烟叶粉末中硫酸根离子测定，小麦粉中溴酸盐测定，鱼肉中磷酸盐和焦磷酸盐测定。