食品（豆浆、奶粉等）中钠和钙检测方案(离子色谱仪)

免费服务热线：400-661-9009 GHINE盛瀚免费服务热线：400-661-9009 ·离子色谱方案专家 离子色谱在食品检测中的应用(二) 1.豆粉中钠和钙的测定 营养强化剂是指为了增加食品的营养成分而加入到食品中的天然或人工合成的营养素和其他营养成分，可弥补食品在加工和存储过程中的营养损失，改善摄入水平低或缺乏导致的健康问题。 GB14880-2012 规定了营养强化剂在食品中的使用范围和使用量，其中豆粉中钙的使用量为1600~8000mg/kg。 色谱条件 分析柱：SH-G-1+SH-CC-4 流动相：5.0mM甲烷磺酸(EG) 流速：1.0mL/min 进样体：25uL 抑制器：SHY-C-3 前处理：准确称取适量样品于30mL瓷埚中，置于加热套中200℃加热炭化至不冒烟。转入马弗炉550℃剖尧，降温后取出放至室温。用硝酸溶液溶解固体，转移至100mL容量瓶中，去离子水洗涤坩埚，洗涤液并入容量瓶 中，最后用去离子水定容摇匀。稀释10倍后过0.22pm一次性针头过滤器进样分析。 图1豆粉样品中钠和钙谱图 2.奶粉中胆碱的测定 胆碱是所有生物膜的组成成分，机体内胆碱的获取一是通过食物，二是由内源性合成的PC 而来(通过磷脂酰乙醇胺(PE)的连续甲基化过程)。胆碱有促进脑发育和提高记忆、保证信息传递、促进脂肪代谢等重要作用。婴儿配方奶粉等食品中会添加胆碱，适量摄入对机体有益。 色谱条件 分析柱：SH-G-1+SH-CC-4 流动相：4.0mM甲烷磺酸(EG) 流速：1.0mL/min 柱温：35℃ 进样体积：10pL 抑制器：SHY-C-3 前处理：称取0.06g(精确到0.1mg)样品于 100ml塑料容量瓶中，高纯水溶解，定容至刻度摇匀，稀释100倍后过 0.22pm一次性针头过滤器进样样定。 E686 uS/cm0.18 0.16 0.14 0.12 0.1 0.08 0.06 0.04 0.02 0 000 3 6 9 12 15 18 21 24 27min 图2奶粉样品中胆碱谱图 3. 动物饲料中氯化胆碱的测定 氯化胆碱是胆碱的衍生物，具有胆碱的生物活性，是动物生长过程中不可缺少的一种水溶性维生素，作为一种饲料添加剂，已广泛应用于动物饲料工业中。 目前，氯化胆碱的分析方法主要有分光光度法、雷氏重量法、定氮法、离子色谱法、液相色谱-串联质谱法等。分光光度法和常规分析法的实验操作繁琐、干扰大，仅适用于常量分析；液相色谱-串联质谱法专一性强，灵敏度高，但成本高；离子色谱法利用离子交换色谱柱可实现对目标化合物的有效分离，选择性好，灵敏度高，快速简便。 色谱条件 分析柱：SH-G-1+SH-CC-4 流动相：4.0mM甲烷磺酸(EG) 流速：1.0mL/min 进样体积：25uL 抑制器： SHY-C-3 前处理：依据《GB/T17481-2008 预混料中氯化胆碱的测定》处理，称取约2g氯化胆碱样品(准确记录质量，精确至0.0001g)于锥形瓶，加60mL超纯水，70℃水浴20min， 振荡 10min，冷却至室温。将样品完全转移至100mL容量瓶中，用超纯水稀释定容。摇匀后过滤，稀释10倍后，过 C18柱、0.22um滤膜进样分析。 图3动物饲料样品中氯化胆碱谱图 4.饲料中甜菜碱的测定 甜菜碱作为饲料添加剂具有提供甲基供体功能，能够调节体内渗透压，缓和应激，促进脂肪代谢和蛋白质合成，提高瘦肉率，并能增强抗球虫药的疗效。甜菜碱能刺激动物的嗅觉和味觉，在水产动物饲料中用作诱食剂。 GB/T 21515-2008《饲料添加剂天然甜菜碱》和 GB/T23710-2009《饲料中甜菜碱的测定离子色谱法》中均使用了离子色谱法测定甜菜碱的含量。 色谱条件 分析柱： SH-G-1+SH-YS-50 流动相：4.0mM甲烷磺酸(EG) 流速：1.0mL/min 柱温：40℃ 进样体积：25uL 检测方法：直接电导法 前处理：样品稀释10倍后过 0.22um一次性针头过滤器进样测定。 uS/cm 64 564840322416.80 -8 -寸寸 图4饲料样品中甜菜碱谱图 经测试，采用离子色谱法，盛瀚 SH-G-1保护柱和 SH-YS-50、SH-CC-4色谱柱，可进行奶粉中胆碱、豆粉中钠和钙的测定，以及饲料中氯化胆碱、甜菜碱的测定。 01豆粉中钠和钙的测定营养强化剂是指为了增加食品的营养成分而加入到食品中的天然或人工合成的营养素和其他营养成分，可弥补食品在加工和存储过程中的营养损失，改善摄入水平低或缺乏导致的健康问题。GB14880-2012 规定了营养强化剂在食品中的使用范围和使用量，其中豆粉中钙的使用量为1600~8000mg/kg。色谱柱条件分析柱：SH-G-1+SH-CC-4流动相：5.0mM甲烷磺酸（EG）流速：1.0mL/min进样体积：25μL抑制器：SHY-C-3前处理：详见文末左下角“阅读原文”样品谱图▲ 豆粉样品中钠和钙谱图02奶粉中胆碱的测定胆碱是所有生物膜的组成成分，机体内胆碱的获取一是通过食物，二是由内源性合成的PC而来（通过磷脂酰乙醇胺(PE)的连续甲基化过程）。胆碱有促进脑发育和提高记忆、保证信息传递、促进脂肪代谢等重要作用。婴儿配方奶粉等食品中会添加胆碱，适量摄入对机体有益。色谱条件分析柱：SH-G-1+SH-CC-4流动相：4.0mM甲烷磺酸（EG）流速：1.0mL/min柱温：35℃进样体积：10μL抑制器：SHY-C-3前处理：称取0.06g（精确到0.1mg）样品于100mL塑料容量瓶中，高纯水溶解，定容至刻度摇匀，稀释100倍后过0.22μm一次性针头过滤器进样测定。样品谱图▲ 奶粉样品中胆碱谱图03动物饲料中氯化胆碱的测定氯化胆碱是胆碱的衍生物, 具有胆碱的生物活性，是动物生长过程中不可缺少的一种水溶性维生素，作为一种饲料添加剂，已广泛应用于动物饲料工业中。目前，氯化胆碱的分析方法主要有分光光度法、雷氏重量法、定氮法、离子色谱法、液相色谱-串联质谱法等。分光光度法和常规分析法的实验操作繁琐、干扰大，仅适用于常量分析；液相色谱-串联质谱法专一性强, 灵敏度高，但成本高；离子色谱法利用离子交换色谱柱可实现对目标化合物的有效分离，选择性好，灵敏度高，快速简便。色谱柱条件分析柱：SH-G-1+SH-CC-4流动相：4.0mM甲烷磺酸（EG）流速：1.0mL/min进样体积：25μL抑制器：SHY-C-3前处理：详见文末左下角“阅读原文”样品谱图▲ 动物饲料样品中氯化胆碱谱图04饲料中甜菜碱的测定甜菜碱作为饲料添加剂具有提供甲基供体功能，能够调节体内渗透压，缓和应激，促进脂肪代谢和蛋白质合成，提高瘦肉率，并能增强抗球虫药的疗效。甜菜碱能刺激动物的嗅觉和味觉，在水产动物饲料中用作诱食剂。GB/T 21515-2008《饲料添加剂 天然甜菜碱》和GB/T 23710-2009《饲料中甜菜碱的测定 离子色谱法》中均使用了离子色谱法测定甜菜碱的含量。色谱柱条件分析柱：SH-G-1+SH-YS-50流动相：4.0mM甲烷磺酸（EG）流速：1.0mL/min柱温：40℃进样体积：25μL检测方法：直接电导法前处理：样品稀释10倍后过0.22μm一次性针头过滤器进样测定。样品谱图▲ 饲料样品中甜菜碱谱图结论经测试，采用离子色谱法，盛瀚SH-G-1保护柱和SH-YS-50、SH-CC-4色谱柱，可进行奶粉中胆碱、豆粉中钠和钙的测定，以及饲料中氯化胆碱、甜菜碱的测定。