食品原料中钠检测方案(能散型XRF)

ApplicationNo.X275News岛津SHIMADZUhttp：//www.shimadzu.com.cn用户服务热线电话： 800-810-0439第一版发行日：2020年2月400-650-0439 在食品原料中所含矿物成分及盐分的元素分析中，一般采用原子吸收分光光度法(以下简称AA)。在使用AA分析固形物和粉末时，需要加酸进行消解等化学预处理。与之相比，荧光×射线分析法只通过简单的预处理就可以完成固固、粉体、液体的直接测定，因而正在研究将其作为 AA 的替代方法使用。 AA常用于对食品原料粉末中的钠含量的过程控制。我们使用能量色散型X射线荧光分析仪 EDX-8100对该项分析进行了比较研究。使用压片法和粉末直接分析法(以下简称粉末法)这两种前处理方法，其分析结果与 AA 结果之间均得到了良好的相关性。 T. Nakao， H. Nakamura 元素 Na 样品 固态食品原料的粉末化试样 (1)校准曲线试样：2.67%、11.56%、20.21%(AA分析值) 各1个，共计3个不同浓度 (2)未知试样 ：同种试样制作①、②、③共3个平行样 样品前处理 使用如下两种方法进行了试样的前处理(图1)。 (A)压片法 在内径中22mm 的聚氯乙烯环中装入试样，在50kN压力下保持30秒制成片状。 (B)粉末法 在以厚度 5um的聚丙烯薄膜为底的样杯中加入6g试样，稍压紧后进行分析。 图1试样前处理(图为举例) 标准曲线 3种水平分别测定3次，共得到九个测试点。将压片法和粉末法得到的标准曲线都显示于同一坐标中，如图2所示。从结果可知，压片法的灵敏度相当于粉末法的3倍左右。二者的准确度都处于良好水平。 图2标准曲线 未知试样的定量分析 通过标准曲线对未知试样①~③进行了连续三次重复定量分析。结果及AA分析值如表1所示。 作为示例，将管理范围设定为 AA分析值的±10%以内。 表1未知试样的定量分析结果、与AA的比较 单位[%] 试样/重复 压片法 粉末法 AA 1 ① 2 3 6.54 6.56 6.56 6.33 6.34 6.36 6.45 6.43 6.45 1 ② 2 3 6.42 6.43 6.40 6.15 6.126.13 6.40 6.41 6.29 1 ③ 2 3 6.42 6.45 6.41 6.086.09 6.05 6.33 6.39 6.37 平均值 标准偏差 RSD[%] 6.46 0.07 1.05 6.180.12 1.99 6.39 0.05 0.80 管理范围 5.7~7.0 <讨论> 在与AA的比较中，压片法、粉末法的平均值与 AA结果之差均在4%以内，一致性很好。 即使考虑了分析误差，所得到的结果也在管理范围内。 装置重复性 对未知试样①进行连续10次重复测量的结果如表2所示。压片法、粉末法均实现了RSD 0.5%以下的高精度。 表2未知试样①的重复性 单位[%] n 压片法 粉末法 1234 567 8 9 10 6.546.566.566.556.586.556.616.576.586.58 6.336.346.366.366.346.366.356.38 6.356.34 平均值 标准偏差 RSD[%] 6.570.020.32 6.350.010.23 谱图 1.NaKa分析谱图如图3、图4所示。 1)三个浓度的标准曲线试样与未知试样①压片的测试谱图 2)未知试样①的压片和粉末测试谱图 谱图中谱峰清晰，且具有足够的分析灵敏度。 2.共存元素CI的影响和强度计算 1)对与低能量侧相邻的 CIKa 逃逸峰进行了分离。 2)对与高能量侧相邻的 CIKB逸逸峰通过重叠校正进行了扣除。 标准曲线试样、未知试样①(压玉法)图3分析谱图 总结 ·在食品原料中钠的定量分析中， EDX与 AA的分析结果间具有很好的相关性，因此，可以采用 EDX。 。在前处理方法方面，根据含量、精度、管理范围、简便性等，可以选择更加适合的方法。汇总如表3所示。 使用EDX(替代或与AA协同使用)对简化管理和分析步骤，降低生产企业的设备成本是有效的。 表3压片法和粉末法的区别 前处理方法 压片法 粉末法 简便性 需要压片设备和压样环 将样品装至以聚合物膜为底的样杯中 峰强度 X射线直接照射到试样上，无衰减 分析轻元素时，有因为薄膜导致的衰减 定量下限(参考) 0.035%~ 0.067%~ 表4测定条件 装置 EDX-8100(8000)、12位样品台 元素 Na 分析组 定量 检测器 SDD X射线管 Rh靶 管电压 15 [kV] 管电流 Auto [uA] 准直器 10[mm中] 1次滤波器 无 氛围 真空 积分时间 300[秒] 死时间 最大30[%] 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司 ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ) ( *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。 ) ( 如有变动，恕不另行通知。 ) 在食品原料中所含矿物成分及盐分的元素分析中，一般采用原子吸收分光光度法（以下简称AA）。在使用AA分析固形物和粉末时，需要加酸进行消解等化学预处理。与之相比，荧光X射线分析法只通过简单的预处理就可以完成固体､粉体､液体的直接测定，因而正在研究将其作为AA的替代方法使用。AA常用于对食品原料粉末中的钠含量的过程控制。我们使用能量色散型X射线荧光分析仪EDX-8100对该项分析进行了比较研究。使用压片法压片法和粉末直接分析法（以下简称粉末法）这两种前处理方法，其分析结果与AA结果之间均得到了良好的相关性。•        在食品原料中钠的定量分析中，EDX与AA的分析结果间具有很好的相关性，因此，可以采用EDX。•        在前处理方法方面，根据含量、精度、管理范围、简便性等，可以选择更加适合的方法。汇总如表3所示。•        使用EDX（替代或与AA协同使用）对简化管理和分析步骤，降低生产企业的设备成本是有效的。