食品中离子色谱检测方案(离子色谱仪)

GHINE盛瀚免费服务热线：400-661-9009 离子色谱方案专家 离子色谱在食品中亚硝酸根和硝酸根检测中的应用 硝酸盐与亚硝酸盐作为防腐与保鲜剂，可延长食品的保质期，但也对人体带来了危害。硝酸盐在体内可通过肠道微生物及唾液等作用转变为亚硝酸盐，亚硝酸盐可以与体内蛋白质分解产生亚硝胺，同时使血液中的二价铁氧化为三价铁，进而使正常的血红蛋白失去载氧能力，引起高铁血红蛋白症，严重可致死。因此，各个国家对食品加工中的硝酸盐和亚硝酸盐使用量都制定了严格的限量标准。 1.脂肪酸特医食品中亚硝酸根和硝酸根离子的测定 特殊医学用途配方食品(Foods for Special Medical Purpose， FSMP)， 简称医用食品，是为了满足进食受限、消化吸收障碍、代谢紊乱或特定疾病状态人群对营养素或膳食的特殊需要，，专门加工配制而成的配方食品。 色谱条件 分析柱： SH-G-1+SH-AC-11 流动相：KOH梯度淋洗 梯度条件： 时间 KOH浓度 0-12 min 13mM 12.1-24 min 30 mM 24.1-30 min 13 mM 流速：1.1.0 mL/min 柱温：35℃ 进样体积：50uL 抑制器：SHY-A-6 前处理：称取5.0g样品(准确记录质量，精确至精确至0.0001g)， 置于150 mL 具塞锥形瓶中，加入80mL去离子水，超声提取 30 min。每隔5 min 振荡1次，保持固相完全分散。于75℃水浴中放置 5 min， 取出放置至室温，定量转移至100 mL容量瓶中，去离子水洗锥形瓶，将洗液并入100 mL容量瓶中，定容摇匀。溶液经滤纸过滤后，取部分溶液10000 r/min离心15 min， 取上清液过 0.22 um 一次性针头过滤器和 C18前处理小柱后进样测定。 图1脂肪酸特医食品中亚硝酸根和硝酸根离子谱图 2.蔬菜粉中亚硝酸根和硝酸根离子的测定 蔬菜粉是由蔬菜原料先干燥脱水，再进一步粉碎，或者先打浆，再进行喷雾干燥而形成的粉末状蔬菜颗粒。蔬菜粉是脱水蔬菜的延伸产品，在婴幼儿、老年人等人群中有广泛的市场。另外，蔬菜粉还是一种纯天然的着色剂，是加工蔬菜面包、蔬菜面条、特色食品等的绝佳原辅料。 色谱条件 分析柱： SH-G-1+SH-AC-11 流动相： KOH梯度淋洗 梯度条件： 时间 KOH浓度 0-28 min 5mM 28.1-55 min 30mM 55.1-60 min 5mM 流速：：1 柱温：35℃ 进样体积：25uL 抑制器： SHY-A-6 前处理：准确称取5.0g样品(精确至0.1 mg)于150 mL 具塞三角瓶中，加入80 mL 高纯水和1.0 mL1.0 mol/L 的氢氧化钠溶液振摇20 min， 超声提取 30 min。于75℃水浴 5 min，取出自然冷却至室温。转移至100 mL 容量瓶中，定容摇匀。12000 r/min 离心20 min， 取上清液或者根据含量稀释适当倍数后，过 0.22 um一次性针头过滤器和 C18小柱进样分析。 min Z 101520253035404550 5 480 420 360 300 240 180 120 60 0 图2白萝卜粉中亚硝酸根和硝酸根离子谱图 图3南瓜粉中亚硝酸根和硝酸根离子谱图 3.豆粉中硝酸根的测定 豆粉是以大豆为主要原料，经磨浆、加热灭酶、浓缩、喷雾干燥而制成粉状或颗粒食品，富含多种营养成分。在豆奶的生产和加工会添加硝酸盐，以延长保鲜期。因此监测豆粉中硝酸盐的含量，对豆粉的技术质量标准的建立和产品质量安全评价具有非常重要的意义。 色谱条件 分析析： SH-G-1+SH-AC-11 流动相： KOH梯度淋洗 梯度条件： 时间 KOH浓度 0-28 min 5 mM 28.1-55 min 30 mM 55.1-60 min 5mM 流速： 柱温：35℃ 进样体积：25uL 抑制器：SHY-A-6 前处理：称取适量样品于10mL容量瓶中，加5mL去离子水混匀，超声提取 30min。加乙腈定容摇匀，静置 10 min。 10000 r/min 离心 20 min， 取上清液稀释10倍，过 C18小柱和0.22m一次性针头过滤器进样分析。 图4豆粉中亚硝酸根和硝酸根离子谱图 经测试，采用离子色谱法，盛瀚 SH-AC-11 氢氧根体系色谱柱，可进行脂肪酸特医食品、蔬菜粉、豆粉中的亚硝酸根和硝酸根离子测定。峰形好，灵敏度高。 小科普 · 硝酸根 亚硝酸根硝酸盐与亚硝酸盐作为防腐与保鲜剂，可延长食品的保质期，但也对人体带来了危害。硝酸盐在体内可通过肠道微生物及唾液等作用转变为亚硝酸盐，亚硝酸盐可以与体内蛋白质分解产生亚硝胺，同时使血液中的二价铁氧化为三价铁，进而使正常的血红蛋白失去载氧能力，引起高铁血红蛋白症，严重可致死。因此，各个国家对食品加工中的硝酸盐和亚硝酸盐使用量都制定了严格的限量标准。本文介绍了离子色谱法测定脂肪酸特医食品、蔬菜粉、豆粉中的亚硝酸根和硝酸根离子。01脂肪酸特医食品中亚硝酸根和硝酸根的测定特殊医学用途配方食品(Foods for Special Medical Purpose，FSMP)，简称医用食品，是为了满足进食受限、消化吸收障碍、代谢紊乱或特定疾病状态人群对营养素或膳食的特殊需要，专门加工配制而成的配方食品。色谱条件分析柱：SH-G-1+SH-AC-11            流动相：KOH梯度淋洗梯度条件：时间KOH浓度0-12 min13 mM12.1-24 min30 mM24.1-30 min13 mM流速：1.0mL/min柱温：35℃ 进样体积：50μL抑制器：SHY-A-6样品谱图▲ 脂肪酸特医食品中亚硝酸根和硝酸根谱图02蔬菜粉中亚硝酸根和硝酸根的测定蔬菜粉是由蔬菜原料先干燥脱水，再进一步粉碎，或者先打浆，再进行喷雾干燥而形成的粉末状蔬菜颗粒。蔬菜粉是脱水蔬菜的延伸产品，在婴幼儿、老年人等人群中有广泛的市场。另外，蔬菜粉还是一种纯天然的着色剂，是加工蔬菜面包、蔬菜面条、特色食品等的绝佳原辅料。色谱柱条件分析柱：SH-G-1+SH-AC-11            流动相：KOH梯度淋洗梯度条件：时间KOH浓度0-28 min5 mM28.1-55 min30 mM55.1-60 min5 mM流速：1.0mL/min柱温：35℃ 进样体积：25μL抑制器：SHY-A-6样品谱图▲ 白萝卜粉中亚硝酸根和硝酸根谱图▲ 南瓜粉中亚硝酸根和硝酸根谱图03豆粉中亚硝酸根和硝酸根的测定豆粉是以大豆为主要原料，经磨浆、加热灭酶、浓缩、喷雾干燥而制成粉状或颗粒食品，富含多种营养成分。在豆奶的生产和加工会添加硝酸盐，以延长保鲜期。色谱柱条件分析柱：SH-G-1+SH-AC-11            流动相：KOH梯度淋洗梯度条件：时间KOH浓度0-28 min5 mM28.1-55 min30 mM55.1-60 min5 mM流速：1.0mL/min柱温：35℃ 进样体积：25μL抑制器：SHY-A-6样品谱图▲ 豆粉中亚硝酸根和硝酸根谱图结论经测试，采用离子色谱法，盛瀚SH-AC-11氢氧根体系色谱柱，可进行脂肪酸特医食品、蔬菜粉、豆粉中的亚硝酸根和硝酸根离子测定。峰形好，灵敏度高。