水产品中甲氧苄啶检测方案(固相萃取仪)

DIMA@A reliable partner for your lab 甲氧苄啶作为磺胺类药物的增效剂，与磺胺类一起使用时，可增强其疗效几倍甚至几十倍。正是由于其独特的作用，销甲氧苄啶在养殖业病害防治中被广泛应用。根据我国农业部农办质[2011]1号文件要求，，自2011年4月1日起，所有新申报无公害农产品的淡水鱼中甲氧苄啶作为必检项目列入，限量值为 50 pg/kg。 ( 迪马优势 ) 迪马科技建立的水产品中甲氧苄啶残留量的测定解决方案，对比《GB29702-2013 食品安全国家标准水产品中甲氧苄啶残留量的测定高效液相色谱法》，本方案具有如下优势： (1)简化提取步骤：不需经过调整 pH 值、二氯甲烷反萃等复杂步骤即可完成甲氧苄啶提取，只用0.1%甲酸-甲醇作为提取液； (2)降低实验成本：采用 ProElut PXC 固相萃取柱，5mL氨水甲醇洗脱，远低于国标方法中 15 mL洗脱液用量；而提取步骤的简化也会使实验成本降低； (3)减少杂质的干扰，回收率达80%以上，保证实验结果的准确性、重现性； (4)本方案检测限为20 pg/kg，与国标方法《GB29702-2013食品安全国家标准水产品中甲氧苄啶残留量的测定高效液相色谱法》：一致。 1、适用范围 适用于水产品，如虾仁、鳕鱼等中甲氧苄啶的检测，方法检出限是20 pg /kg. 2、提取 ( (1)取 5.0 g样品与15 mL溶液 A * 、1mL乙酸铅(200 g/L)、7 mL三氯甲烷混合，振荡2 min， 超声提取5 min， 8000 rp m 下离心2 min ， 收集上 清液； ) ( (2)将下层残留物用15mL溶液A、1mL乙酸铅 ) (200 g/L)按照步骤(1)重复提取一次，合并两次上 清液，待净化。 *溶液A：5%乙酸水-甲醇(70：30，V/V) 3、净化一 ProElut PXC 150 mg/6 m(Cat.#68204) a活化5 mL甲醇、5mL溶液A活化；样加入待净化液，弃去流出液；c淋 洗 依次加入5mL溶液A， 5mL甲醇，弃去流出液； d洗 脱： 加入5 mL 5%氨水甲醇，收集流出液； e重新溶解： 将洗脱液在40℃下减压蒸馏近干，用流动相溶液定容至1mL，供HPLC分析。 4、色谱条件 色谱柱： Diamonsil C18(2)， 250×4.6 mm，5 pm(Cat# 99603)流速： 1.0 mL/min检测器： UV 230 nm柱 温： 30℃进样量： 20pL流动相 0.1%甲酸水溶液： 甲醇=80：20 5、添加回收结果 鳕鱼中甲氧苄啶的 HPLC 检测添加回收结果 分析物 添加水平(mg/kg) 回收率(%) 甲氧苄啶 0.20 85.50 0.02 83.38 虾仁中甲氧苄啶的 HPLC 检测添加回收结果 分析物 添加水平(mg/kg) 回收率(%) 甲氧苄啶 0.20 86.98 0.02 86.83 北京：400-608-7719上海：021-61263966天津：400-633-6606广州：020-85593520成都：028-86612625沈阳：024-22943513济南：0531-83681355青岛：0532-83725230重庆：023-62568657石家庄：0311-66686220 Time (min) 甲氧苄啶标准品(1.00 mg/L)液相色谱图 鳕鱼中甲氧苄啶检测(空白样品)的液相色谱图 Time (min) 甲氧苄啶标准品(0.10 mg/L)液相色谱图 添加水平为 0.20 mg/kg 虾仁中甲氧苄啶检测的液相色谱图 reliable partner for yo 添加水平为 0.20 mg/kg 鳕鱼中甲氧苄啶检测的液相色谱图 添加水平为0.02 mg/kg 虾仁中甲氧苄啶检测的液相色谱图 Time (min) Time (min) 添加水平为 0.02 mg/kg 鳕鱼中甲氧苄啶检测的液相色谱图 虾仁中甲氧苄啶检测(空白样品)的液相色谱图 北京：400-608-7719上海：021-61263966天津：400-633-6606广州：020-85593520成都：028-86612625沈阳：024-22943513济南：0531-83681355青岛：0532-83725230重庆：023-62568657石家庄：0311-66686220 货号 名称 规格 样品前处理 68204 混合型阳离子交换反相固相萃取柱 ProElut PXC 150 mg/6 mL， 30/pk 244358 12管防交叉污染真空 SPE 萃取装置 12 位 4803 1，3，6mL 柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米，2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 37177 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.22 pm 100/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.45 pm 100/pk 色谱柱及保护柱 99603 反相高效液相色谱柱Diamonsil C18(2) 250×4.6mm， 5pm 6201 EasyGuard C18 保护柱套装 10×4.0 1个柱套+2个柱芯 标准品 56-46984-250MG 甲氧苄啶[738-70-5] 250 mg HPLC溶剂•缓冲盐·离子对试剂 50102 甲醇 HPLC级 4L 50144 甲酸HPLC级 50 mL 50132 乙酸HPLC级 50 mL 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 52401A 瓶架/白色 50 孔 5323 样品瓶(棕色/螺纹) 2mL， 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H80465 HPLC 进样针 25 pL 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 石家庄：0311-66686220