药物中残留溶剂检测方案(气相色谱仪)

Application No.G326Newshttp：//www.shimadzu.com.cn用户服务热线电话： 800-810-0439400-650-0439 ApplicationNews 气相色谱法 No.G326 使用N，作载气分析非水溶性药物中的残留溶剂(日本药典第十七修正版第二次增补版、USP467) 药物中残留溶剂的试验方法主要采用日本药典第十七修正版和USP(美国药典)通则<467>残留溶剂中规定的顶空 GC法。根据对人体健康的潜在风险，药物中的残留溶济被分类为一类至三类，并受到严格控制，因此，需要进行高灵敏度的分析。分析时常用的载气是He， 但由于最近出现He短缺的问题，出现了使用 N2等作为载气进行分析的需求。 本文中介绍依据日本药典第十七修正版第二次增补版，使用N2 载气对一类、二类非水溶性样品进行分析的结果。 N. Iwasa， T. Wada 系统配置和分析条件 气相色谱仪Nexis GC-2030和岛津顶空进样器HS-20联用，依据日本药典第十七修正版第二次增补版，制定其中所述的一类和二类标准溶液，按照色谱柱种类、柱温、分流比不同的方法A和方法B进行检测。检测非水溶性药物的GC 和 HS-20的分析条件如表1所示。 表1非水溶性样品分析条件 -一类溶剂标准溶液分析(非水溶性样品) 方法A的分析结果如图1所示，方法B的分析结果如图2所示。另外，各峰的 S/N 比及重复性结果如表2和表3所示。 在方法A中， “1，1，1-三氯乙烷的峰的S/N 比为5以上，各峰面积的相对标准偏差为15%以下”，在方法B中， “苯峰的 S/N 比为5以上，各峰面积的相对标准偏差为15%以下”，均得到了良好的结果。 0.0 1.0 2.0 3.0 4.05.0 6.07.0 8.0 9.0 10.0 min 图1使用方法A检测的一类溶剂标准溶液的色谱图(非水溶性样品) 0.000.5 1.01.522.0 2.553.0)33.54.04.555.05.5min 图2使用方法B检测的一类溶剂标准溶液的色谱图(非水溶性样品) 表2一类溶剂标准溶液 S/N比和重复性方法A 峰号 化合物 S/N比*1 相对标准偏差%(n=6)*1 1 1，1-二氯乙烷 325 2.95 2 1，1，1-三氯乙烷 140 3.08 3 四氯化碳 12 2.83 4 苯 140 2.72 5 11，2-二氯乙烷 46 1.67 表3一类溶剂标准溶液 SN 比和重复性方法B 峰号 化合物 S/N 比*1 相对标准偏差%(n=6)*1 1，1-二氯乙烷 290 2.15 2 1，1，1-三氯乙烷+四氢化碳 383 3.44 苯 188 3.79 1，2-二氯乙烷 94 1.46 在表2和表3中，规定项目用红字表示。 *1 S/N比和相对标准偏差为参考值，并非保证值。 二类溶剂标准溶液分析(非水溶性样品) 方法A的分析结果如图3所示，方法B的分析结果如图4所示。 (黑色：2A类(二类溶剂，A混合标准溶液)粉色：2B类(二类溶剂，B混合标准溶液)、蓝色：MIBK) 在系统适应性方面，在方法A中， “乙腈和二氯甲烷的峰分离度为1.0以上”，在方法B中， “乙腈和顺-1，2-二氯乙烯的峰分离度为1.0以上”，均得到了良好的结果。 *图中所示的分离度的值为参考值，并非保证值。 |总结 在使用顶空进样器 GC 法分析非水溶性样品的残留溶剂时、使用N2 载气也可以得到与 He 载气相同的良好分析结果。 1112131415 图3使用方法A检测的二类溶剂标准溶液的色谱图(非水溶性样品) 3：反式1，2-二氯乙烯+四氢呋喃 岛津应用云 图4使用方法B检测的二类溶剂标准溶液的色谱图(非水溶性样品) Nexis 是岛津制作所株式会社在日本及其他国家的商标。 Rxi 是 Restek Corporation 在美国及其他国家的商标或注册商标。 此外，本文中出现的公司名称和产品名称是各公司的商标及注册商标。 本文中可能对“TM”和“Q”进行了省略。 ( 免责声明： ) 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司 ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ) ( *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。 ) ( 如有变动，恕不另行通知。 ) ( 第一版发行行：2020年4月 ) 药物中残留溶剂的试验方法主要采用日本药典第十七修正版和USP（美国药典）通则 <467> 残留溶剂 中规定的顶空GC法。根据对人体健康的潜在风险，药物中的残留溶剂被分类为一类至三类，并受到严格控制，因此，需要进行高灵敏度的分析。分析时常用的载气是He，但由于最近出现He短缺的问题，出现了使用N2等作为载气进行分析的需求。本文中介绍依据日本药典第十七修正版第二次增补版，使用N2载气对一类、二类非水溶性样品进行分析的结果。