药物中残留溶剂检测方案(气相色谱仪)

Application No.G324News岛津SHIMADZU岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司http：//www.shimadzu.com.cn用户服务热线电话： 800-810-0439第一版发行行：2020年4月400-650-0439 气相色谱法 使用 Nexis GC-2030+ HS-20分析药物中残留溶剂(日本药典第十七修正版第二次增补版、USP467) 药物中残留溶剂的试验方法主要采用日本药典第十七修正版和USP(美国药典)通则<467>残留溶剂中规定的顶空 GC法。根据对人体健康的潜在风险，药物中的残留溶剂被分类为一类至三类，并受到严格控制，而在日本药典第十七修正版第二次增补版中，新增了甲基异丁基酮(MIBK)。 本文中为您介绍在日本药典第十七修正版第二次增补版中新增的 MIBK的分析结果。另外，该成分在USP中被分类为2A类(二类溶剂，A混合标准溶液)，因此与2A类溶剂的色谱图进行比较介绍。 1分析条件 气相色谱仪 Nexis GC-2030和岛津顶空进样器HS-20联用，检测了在日本药典第十七修正版第二次增补版中记载的2A类溶剂和 MIBK 的标准溶液。标准溶液分别制备水溶性样品和非水溶性样品，按照色谱柱种类、柱温、分流比不同的方法A和方法B进行检测。水溶性样品的分析条件如表1所示，非水溶性样品的分析条件如表2所示。 |水溶性样品2A类溶剂和 MIBK 标准溶液分析 方法A的分析结果如图1所示，方法B的分析结果如图2所示。(2A类溶剂：黑色、MIBK：粉色)注)图中所示的分离度为参考值，并非保证值。 图1使用方法A检测的 2A类溶剂和 MIBK标准溶液的色谱图(水溶性样品) 图2使用方法B检测的2A类溶剂和 MIBK标准溶液的色谱图(水溶性样品) 非水溶性样品2A类溶剂和 MIBK标准溶液分析 方法A的分析结果如图3所示，方法B的分析结果如图4所示。。(2A类溶剂：黑色、MIBK：粉色)注)图中所示的分离度为参考值，并非保证值。 总结 日本药典第十七修正版第二次增补版的新增成分甲基异丁基酮(MIBK)的水溶性样品和非水溶性样品使用方法A和方法B均能实现高灵敏度分析。观察到方法A实现了与2A类溶剂成分的分离，而在方法B中与乙乙保留时间相同。 图3使用方法A检检的2A类溶剂和 MIBK标准溶液的色谱图(非水溶性样品) 图4使用方法B检测的2A类溶剂和 MIBK标准溶液的色谱图(非水溶性样品) 表1水溶性样品分析条件 型号 ： Nexis GC-2030 检测器 ： 氢火焰离子化检测器 FID-2030 色谱柱 ： A)SSH-Rxi-624 Sil MS (0.32 mm I.D.×30 m， d.f.=1.8 um) 色谱柱 ： B)SH-Stabiliwax (0.32 mm 1.D.×30 m， d.f.= 0.25 um) 柱温程序 A) 440℃ (20 min) -10℃ /min - 240℃ (20 min) Total 60 min B)50℃(20 min)-6℃/min -165 ℃ (20 0.25um) 柱温程序 min) Total 59.17min 进样模式 A) 分流1：5B) 分流1：10 载气控制模式 ： 线速度 (He)35 cm/sec 检测器温度 ： 250℃ 检测器气体 ： H，32 mL/min， 空气200 mL/min 尾吹气 ： 24 mL/min (He) 进样量 ： 1mL HS-20分析条件(方法A·方法B 相同) ： Hz 32 mL/min， 空气200 mL/min 恒温温度 ： 80℃ 样品流路温度 ： 110℃ 传输线温度 120°℃ 样品瓶容量 20 mL 样品瓶恒温时间 ： 60 min 样品瓶加压时间 ： 1 min 样品瓶加压压力 75 kPa 上样时间 ： 0.5 min 洗针时间 ： 5 min 样品瓶压力 ： 68.9 kPa 上样时间 ： 0.5 min 洗针时间 ： 5 min Nexis 是岛津制作所株式会社在日本及其他国家的商标。 Rxi 是 Restek Corporation 在美国及其他国家的商标或注册商标。 此外，本文中出现的公司名称和产品名称是各公司的商标及注册商标。 本文中可能对“TM”和“Q”进行了省略。 药物中残留溶剂的试验方法主要采用日本药典第十七修正版和USP（美国药典）通则 <467> 残留溶剂 中规定的顶空GC法。根据对人体健康的潜在风险，药物中的残留溶剂被分类为一类至三类，并受到严格控制，而在日本药典第十七修正版第二次增补版中，新增了甲基异丁基酮（MIBK）。本文中为您介绍在日本药典第十七修正版第二次增补版中新增的MIBK的分析结果。另外，该成分在USP中被分类为2A类（二类溶剂，A混合标准溶液），因此与2A类溶剂的色谱图进行比较介绍。