工业硫磺中碳硫检测方案(红外碳硫仪)

analytikjenaAn Endress+Hauser Company Measuring Protocol - multi EA 4000 工业硫磺中碳硫含量的测定 摘要 工业硫磺是一种重要的化工产品和基本工业原料，广泛用于化工、轻工、农药、橡胶、染料、造纸等工业部门。因此对于工业硫磺的一些技术指标的检验也很关键。 multiEA4000 元素分析仪，基于干烧法原理，可以全自动直接进样同时测定固体样品中总碳和总硫的含量。无需添加催化剂，无需对样品进行包裹处理，方便快捷。满足固体样品中不同形式碳含量及总硫含量的测试需求，结果准确可靠。 挑战 本次实验非常考验仪器的测量范围和精密度，准确度。 目的 准确可靠的测定工业硫磺样品中的TC和TS 含量。 Measuring Protocol - multi EA 4000 材料和方法 使用 multiEA 4000元素分析仪，采用全自动固体进样器FPG48， 进行工业硫磺样品中 TC 和TS的检测。将试样直接引入纯氧气氛的高温炉中燃烧，尧化合物形成 CO2， 硫化合物形成SO2。生成的 CO2气体经过干燥和净化后使用 C- NDIR 检测器测定其含量。生成的 SO2气体经过干燥和净化后使用 S-NDIR检测器测定其含量。 样品制备 3份待测样品，准确称量后直接进样，无需其他制备手段。 实验条件 燃烧温度：1350℃分析模式：水平炉+FPG48固体样品进样系统方法参数：TC、TS进样量：0-10g 校准曲线 TC 测定采用纯碳酸钙(TC含量12%)绘制校准曲线；：7TS测定采用 GBW 110037 煤标(TS含量3.17%)绘制校准曲线。校准曲线如图1-3所示。 Measuring Protocol - multi EA 4000 校准参数 TC 线性回归：c*m m7.428e-3*I+0KO：K1：7.428e-3校准范围：0.000AU-87.234AU残余标准偏差：线性：<4个标准点!方法标准偏差：不均匀性：不相似的方法变异系数：检出限：重复质量：1.00000 鉴定限：相关系数：1.00000 定量限：固定浓度：120.00g/kg测量点承复操作数 I-净 c-实际c-偏差空白值21/1重量：5.400mg 87.234AU 120.00g/kg0.00%51.4AU 图TC 含量[pg] 图1：TC测定的校准曲线 ( Analytik Jena AGKonrad-Zuse-Strasse 107745 Jena· Germany ) Measuring Protocol - multi EA 4000 校准参数 TC 线性回归： c*m=7.281e-3*I+1.382e+1 KO： 1.382e+1 K1： 7.281e-3 校准范围： 87，096AU-246，467AU 测量点 重复 操作数 I-净 c-实际 c-偏差 空白值 2 1/1 重量：5.400mg 87，234AU 120.19g/kg 0.15% 51.4AU 3 1/1 重量： 10.780mg 175，452AU 119.79g/kg -0.17% 51.4AU 4 1/1 重量：15.060mg 246.467AU 120.08g/kg 0.0796 51.4AUI 图TC 含量[pg] 图2：TC测定的校准曲线 ( Analytik Jena AGKonrad-Zuse-Strasse 107745 Jena·Germany ) Measuring Protocol - multi EA 4000 校准参数 TS 线性回归： c*m =2.069e-2*1+1.022e+2 KO： 1.022e+2 K1： 2.069e-2校准范围： 32，128AU-250，130AU 残余标准偏差： 1，735AU 线性： 线性 固 定 浓 度 ： 31.70g/kg 测量点 重复 操作数 I-净 c-实际 c-偏差 空白值 1/1 重量：24.190mg 32.608AU 32.11q/kg 1.30% 0.0D0AU 2 1/1 量：49.980mq 72，291AU 31.97g/kg 0.84% 0.000AU 3 1/1 重量： 99.950mg 146.122AU 31.26g/kg -1.37% 0.000AU 4 1/1 重量： 165.810mql 250，130AU 31.82g/kg 0.39% 0.0D0AU 图TS 2.7c05- 2.4c05- 2.1e05- 2.1e05- 1.8c05- 3.Dc04- 0.DcD0- 图3：TS 测定的校准曲线 结果和讨论 样品测量结果如表1所示。 样品进行两次重复测量，同时做了标点回测。 ( Analytik Jena AGKonrad-Zuse-Strasse 107745 Jena· Germany ) 表 1：TC、TS测定的结果 样品名称 TC 测定结果 TC则定结果 TS测定结果 TS测定结果 回收率 (%) RSD(%) (%) RSD(%) (%) 原材料硫磺 0.020 4.5 - - - 不溶性硫磺原粉 0.37 0.80 - - - 不溶性硫磺成品 16.4 0.40 81.3 0.51 - CaCO3(TC12%) 12.0 1.8 - - 100 GBW 11105 (TS1.65%±0.6%) - - 1.68 0.93 101 典型谱图 图6：TC 测定的谱图 Measuring Protocol - multi EA 4000 ( 结论 ) ( ----从结果数据可以看到本次实验结果重复性好，2次重复测定相对标准偏差小，峰形完整无拖尾。TC 和 TS分别做了标准物质反测，回收率分别为100%和101%，结果准确度高，充分证 明系统的稳定性和准确性。 ) ( ----本次实验样品为工业硫磺，采用纯碳酸钙和煤标准物质测试校准曲线，从结果来看，数据稳定，但不排除基体不同带来的测试误差，可以考虑采用相同基体的标准物质质曲线，做方法验证试验，比对数据，进一步验证数据是否会有由于基体不同带来的误差。 ) ( ----本次实验3个样品中原材料硫磺和不溶性硫磺原粉两个样品的纯度极高，因此建议采用差 减法进行测定。 ) ( ----采用FPG-48固体样品进样系统， TC、TS测定完全自动化，样品的进样速度可以通过软件来控制， FPG-48固体样品进样系统可实时温度控制进样系统，这样就可以在不同温度下进行分析。multi EA4000 可以无人值守自动运行，大大提高分析效率。是广大分析工作者的最佳选择和得力助手。 ) ( 德国耶拿分析仪器股份公司北京代表处：北京市东城区朝阳门北大街8号， 元， 富华大厦B座13层 电话：010-65543879， 65543849 传真：010-65543265 e-m a il： in f o@analytik-jena.com.cn ) ( Analytik Jena AGKonrad-Zuse-Strasse 107745 Jena· Germany ) Phone +ax +nfo@analytik-jena.comwww.analytik-jena.comDate：uthor Abbr.ZhaoTingting/ Phone +ax +nfo@analytik-jena.comwww.analytik-jena.comDate：uthor Abbr.ZhaoTingtingAnalytik Jena AGKonrad-Zuse-Strasse Jena·Germany/ 该方案采用德国耶拿multi EA4000元素分析仪，采用全自动固体进样器FPG48，进行工业硫磺样品中TC和TS的检测。将试样直接引入纯氧气氛的高温炉中燃烧，碳化合物行程二氧化碳，硫化合物形成二氧化硫。生成的二氧化碳气体经过干燥和净化后使用C-NDIR检测器测定其含量。生成的二氧化硫气体经干燥和净化后使用S-NDIR检测器测定其含量。