硫磺中砷含量检测方案(原子荧光光谱)

北京海光仪器有限公司应用方案>> 应用方案> 硫磺中砷含量的测定原子荧光光谱法 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准《SN/T5350.2-2021硫磺砷含量的测定原子荧光光谱法》将于2022年6月1日正式实施，该标准规定了微波消解-原子荧光光谱法测定硫磺中砷含量的方法，适用于硫磺中砷含量的测定，测定范围： 0.5mg/kg~250mg/kg。 ~、引言 硫磺来自于石油和天然气的回收以及硫铁矿等副产品，是一种重要的工业原料。工业硫磺广泛应用于橡胶制品、硫酸、染料、食品添加剂、化妆品制造等领域。硫磺中的砷会在生产加工时残留在产品中，进而对人体健康造成危害。根据国家标准 GB/T 2449-2021，砷含量是硫磺产品检测的的重要项目，也是制约硫磺质量等级的重要技术指标之一。 本实验根据出入境检验检疫行业标准 SN/T 5350.2-2021，建立了微波消解-原子荧光光谱法测定硫磺中微量砷的分析方法，该方法具有样品用量少、所需试剂种类少、环境污染小、操作简单、快速、灵敏度高、测量数据准确等优点，适合硫磺中微量砷含量的检测。 二、实验部分 2.1 主要仪器 HGW-60 微波消解仪(北京海光仪器有限公司)； HGF-V9 原子荧光光度计(北京海光仪器有限公司)。 2.2样品前处理 分别准确称取约0.2g(精确至0.001g)硫磺样品置于消解罐中，在通风橱中先加入6mL硝酸，再慢慢加入2mL过氧化氢，混匀，使得样品与消解液充分接触，盖上内盖，拧紧外盖，套上保护套。将消解罐装入消解罐支架后放入微波消解仪的炉腔中，按表1的升温程序进行微波消解，程序结束后冷却。待罐内温度降至室温后，在通风橱中取出，缓慢泄压放气，打开消解罐盖。用水冲洗消解罐内壁，将消解罐置置100℃的石墨加热套中赶酸 1h 左右，赶尽氮氧化物及亚硝酸盐，将剩余溶液，转移至50mL容量瓶中，加入5.0mL 5%硫脲-抗坏血酸混合 溶液，用去离子水定容至刻度，摇匀，放置30min 后上机测试。同时，做样品空白处理。 表1微波升温程序 步骤 升温时间/min 目标温度/℃ 保持时间/min 1 6 120 10 2 5 160 10 3 6 190 20 2.3 HGF-V9 原子荧光光度计工作条件 表2HGF-V9原子荧光光度计工作条件 负高压/V 240 灯电流/mA 20/20 载气流量(mL/min) 600 辅助气流量(mL/min) 100 屏蔽气流量(mL/min) 200 读数方式 峰面积 测量方式 标准曲线法 三、结果与讨论 3.1标准曲线 图1砷的标准曲线 表3砷标准系列浓度和荧光强度 序号 浓度 荧光强度 STD. 01 0 2.32 STD. 02 2 292.55 STD. 03 4 554.71 STD. 04 8 1070.39 STD. 05 12 1629.38 STD.06 20 2567.6 STD.07 40 4878.28 砷标准系列线性方程为 IF=121.4916C+78.1384，相关系数 r 为0.99934。 3.2样品测量结果 表4样品测量结果(n=6) 样品 测定值(mg/kg) 平均值 RSD/% (mg/kg) 硫磺 0.64 0.64 0.67 0.65 0.64 0. 66 0.65 1.95 对同一硫磺样品处理6份，进行精密度试验，结果如表4所示，相对标准偏差 RSD 为1.95%。在样品处理溶液中加入一定量的标准溶液，按实验方法进行测定，样品测定结果和加标回收率试验结果如表5所示，方法加标回收率为96.0%~98.2%。 表5样品加标回收率结果(n=6) 样品 测定值 加标量 测定总量 回收率/% RSD/% (mg/kg) (mg/kg) (mg/kg) 硫磺 1.00 1.61 96.0 1.75 0.65 2.00 2.59 97.0 1.01 5.00 5.56 98.2 0.87 四、结论 采用微波消解-原子荧光光谱法测定硫磺中的砷，具有样品用量少、所需试剂种类少、环境污染小、操作简单、灵敏度高和测量数据准确等优点，该方法适用于硫磺中微量砷含量的分析。 热线电话：wwbjhaiguang.com 硫磺来自于石油和天然气的回收以及硫铁矿等副产品，是一种重要的工业原料。工业硫磺广泛应用于橡胶制品、硫酸、染料、食品添加剂、化妆品制造等领域。硫磺中的砷会在生产加工时残留在产品中，进而对人体健康造成危害。根据国家标准GB/T 2449-2021，砷含量是硫磺产品检测的的重要项目，也是制约硫磺质量等级的重要技术指标之一。