催化剂中钯检测方案(原子吸收光谱)

analytikjenaAGanalytical solutions05/2002AA SS 02 02 e 直接固体进样石墨炉原子吸收法 催化剂中钯(石墨中PdC)的测定 实验部分 将粉末样品使用 AAS 6 固体进样光谱仪直接进行分析，无需对样品进行任何预处理。 仪器条件 元素 波长[nml 灰化温度[℃l 原子化温度[℃l 2]原子化升温速率[℃/sl 备注 Pd* 300.3 1000 2600 FP 次灵敏线 *原子化阶段段气流速：中等流速(1.0 L/min) FP：最大功率升温 干燥温度：195℃保持时间：30s 元素 光谱带宽[nm] 灯电流[mA] Pd 0.8- 8 标准曲线 Pd： 移取不同体积(5、10、15、20、25、30uL)的标准水溶液进行配制，标准液的浓度为150 mg Pd/L. 非线性拟合，峰面积积分。 标准曲线 20020227样品中Pd信号峰(m=0.098mg) 05/2002AA SS 02 02 e 分析结果 SS-GFAAS 元素 样品 浓度[%PdC] RSD[%] Pd 20020227 4.63±0.5 11.0 20020401 6.07±0.4 6.8 N=5次平行测定 称样量：0.055-0.152 mg 结论 实验结果表明，直接固体进样石墨炉原子吸收光谱法是测定催化剂中 Pd 的很好的方法，催化剂中Pd的含量约为5%(m/m)。该法的优势是避免了对惰性化学材料冗长的消解过程。本文中，根据样品中Pd的含量，选用次灵敏线300.3nm进行试验，并选择原子化阶段的氩气流速为中速。通过增加平行测定次数5~10次，或将固体样品充分碾磨混匀，可以提高方法的精度，改善 RSD%值。 Stand