配方乳粉中低聚果糖检测方案(离子色谱仪)

离子色谱应用报告 SH-0011-17-03001离子色谱法测定配方乳粉中低聚果糖GHINE盛瀚离子色谱方案专家 离子色谱法测定配方乳粉中低聚果糖 关键词 离子色谱脉冲安培糖柱 Au 电极低聚果糖四元梯度泵 摘要 本实验采用 CIC-D120色谱仪，配置盛瀚脉冲安培检测器测定婴幼儿食品(乳粉、米粉等)中的果聚糖(主要是低聚果糖)。方法符合国家标准 GB5009.255-2016的要求。 样品 样品1 婴幼儿乳粉，低聚果糖含量约26g/Kg 仪器配置 主机 CIC-D120色谱仪 检测器 脉冲安培检测器 泵 四元梯度泵 样品处理 青岛盛瀚色谱技术有限公司 试剂 超纯水 18.2MQ 果糖标准物质 纯度≥99.0% 50%NaOH 色谱纯 乙酸钠 纯度≥99.0% 果聚糖酶 黑曲霉，酶活力≥10000U 蔗糖酶 酵母，酶活力≥300U 称取1-5g(精确至 0.001g，至少含有果聚糖5 mg)试样于150ml 锥形瓶中，加入80摄氏度热水约50毫升，80摄氏度水浴摇床中，转速 150 r/min 振摇 15 min ，取出，冷却至室温，转移定容至100ml， 溶液高速离心，取上清液，上清液依据标准曲线线性范围浓度稀释倍数待用。 取备用液200 ul 于具塞10ml 玻璃试管中，估算样液中可能含有的蔗糖含量，按照每毫克蔗糖加入300ul蔗糖酶溶液，漩涡震荡混匀，置于40摄氏度恒温水浴摇床中，转速150 r/min 振摇60min 后，加入300 ul硼氢化钠溶液中，漩涡震荡混匀，置于40摄氏度恒温水浴摇床中，转速150 r/min 振摇 30min 后，取出冷却至室温。加入750ul 乙酸溶液中，静置10min.估算样液中中可能果聚糖含量，按照每毫克果聚糖加入1.2ml 果聚糖酶溶液，漩涡震荡混匀，置于40摄氏度恒温水浴摇床中，转速150r/min 振摇 30min 后，取出冷却至室温。转移至10ml容量瓶中，三次冲洗定容摇匀。 活化净化柱，试液依次过0.22微米水相滤膜和净化柱，弃去前面三倍体积净化柱体积洗脱液，收集后面洗脱液待测，同时做试剂空白实验 仪器参数 淋洗液 A水 B 200mmol NaOH溶液 C 150mmol NaOH 溶液+500mmol乙酸钠混合溶液 流速 0.8 ml/min 温度 30℃ 进样量 25pL 一标准品谱图 二配方乳粉样品图谱 三分析结果 低聚果糖，聚合度(dp)值为4，依据公式计算 浓度 试样中(mg/L) 4.318 样品中果聚糖含量(g/Kg) 26.519 青岛盛瀚色谱技术有限公司 免费服务热线 4007089 116