洛伐他汀分散片中有关物质检测方案(液相色谱柱)

welch月旭科技报告编号：月旭W20150714-001 打印日期：2015/07/29 页数：3 测试报告 样品信息 样品名称 洛伐他汀分散片 编号 W20150714-001 样品重量 剂型 收样日期 2015/07/14 测试期间 2015/07/14-07/29 样品描述 片剂 测试需求 测试成分 有关物质 参考标准 参考标准 2015版药典二部 849P 标样 有 仪器信息 测试仪器 高效液相色谱仪 仪器型号 岛津LC-20A 色谱条件： 色谱柱： 月旭 XtimateTM C18(4.6*250mm， 5um) 流动相： 流动相A： 0.01%磷酸溶液 流动相B：乙腈 检测波长： 238mm 柱温： 40℃ 流速： 1.0ml/min 进样量： 10pl 注意事项： ( 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 ) Add：浙江省金华市仙源路855号研发展示中心01号6楼 Tel：400-808-6760邮编：321000 E-mail：Houcaizhang@welchmat.com 流动相配置： 流动相A：：0.01%磷酸溶液 流动相B：：乙晴 运行梯度： 时间(min) 流动相A(%) 流动相B(%) 6 40 60 24 5 95 34 5 95 40 40 60 50 40 60 样品溶液的配置： 供试品溶液：取本品的细粉适量，加乙腈溶解并稀释制成每1ml/中约含洛伐他汀0.4mg 的溶液，滤过，取续滤作为供试品溶液。 对照溶液：精密量取 1ml， 置100ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。 系统适用性溶液：取辛伐他汀对照品1mg，，置50ml量瓶中，加乙腈溶解后，再加供试品溶液5ml，用乙 腈稀释至刻度，摇匀。 谱图和数据： 1. 空白溶液 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add：浙江省金华市仙源路855号研发展示中心01号6楼邮编：321000 Tel：400-808-6760 2.对照溶液 1 15.544 洛伐他汀 140374 14390 100.000 55432 一 总计 140374 14390 100.000 ( 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 ) 4. 供试品溶液 检测器A 0 5 10 15 20 25 3 0 35 检测器A 238nm 峰号 保留时间 化合物名 面积 高度 面积% 理论塔板数(USP) 分离度(USP) 1 8.900 8367 552 0.076 11429 一 2 13.306 9424 833 0.085 32816 14.058 3 14.463 5727 -12 0.052 24065 3.468 4 15.534 洛伐他汀 11003740 1128537 99.295 55227 3.362 5 18.091 18.091 54637 5847 0.493 81405 9.874 总计 11081896 1135758 100.000 结论 色谱柱 Xti-C18 洛伐他汀与辛伐他汀分离度(R 9.802 >5.0) 是否符合要求 符合 以上色谱柱满足方法要求 检测方法 ( 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 ) ( Add：浙江省金华市仙源路855号研发展示中心01号6楼 Tel：400-808-6760 邮编：321000 E-mail：Houcaizhang@welchmat.com ) 【检查】 有关物质 取本品的细粉适量，加乙腈溶解并稀释制成每 1ml中约含洛伐他汀 0.4mg 的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取1ml， 置100ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法(中国药典2010年版二部附录VD)试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为0.01%磷酸溶液，流动相B为乙腈，流速为每分钟1.0ml，照下表进行梯度洗脱；柱温为40℃；检测则长为 238nm。取辛伐他汀对照品 1mg， 置 50ml量瓶中，加乙腈溶解后，再加供试品溶液 5ml，用乙腈稀释至刻度，摇匀，取10pl注入液相色谱仪，记录色谱图，洛伐他汀峰与辛伐他汀峰的分离度应大于 5.0。取对照溶液 10pl， 注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液与对照溶液液10pl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%)。 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 6 40 60 24 5 95 34 5 95 40 40 60 50 40 60 报告签字 测试： 李良翔 日期：2015-07-29 审核： 薛昆鹏 科旭 日期：2015-07-29 ( Add：浙江省金华市仙源路855号研发展示中心01号6楼 Tel：400-808-6760 邮编：321000 E-mail：Houcaizhang@welchmat.com ) E-mail：Houcaizhang@welchmat.com Tel：dd：浙江省金华市仙源路研发展示中心邮编：-mail：Houcaizhang@welchmat.com