黄芪中2341农药残留量测定检测方案(其它色谱仪)

黄芪中拟除虫菊酯类农药残留量测定 适用范围 适用于药材中3种拟除虫菊酯（氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯）的测定（基质为黄芪） 参考标准：《2341 农药残留量测定法 第三法》 溶液的配置 标准储备液（固体标品）：分别准确称取1mg氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准品，用石油醚（60-90℃）溶解并定容至10ml，浓度为0.1mg/mL。 标准工作液：分别准确量取2mL氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准储备液，用石油醚（60-90℃）定容至10mL，浓度为20mg/L。 提取步骤 称取黄芪粉末（过三号筛）1.0g，置于100mL锥形瓶中，加石油醚（60-90℃）-丙酮（4:1）混合溶液30mL，超声处理15min，滤过，药渣再重复上述操作2次后，合并滤液，滤液用适量无水硫酸钠脱水后，于40-45℃减压浓缩至近干，用少量石油醚（60-90℃）反复操作至丙酮除净，残渣用适量石油醚（60-90℃）溶解，待净化 SPE净化步骤 SPE柱：月旭Welchrom® 农残专用柱，规格：10g/30mL 活化：20mL石油醚（60-90℃）-乙醚（4:1），弃去； 上样：待净化液全部上样，收集流出液； 洗脱：90mL石油醚（60-90℃）-乙醚（4:1），收集流出液； 浓缩：将上述步骤中收集到的液体于40-45℃减压浓缩至近干，再用石油醚（60-90℃）3-4mL重复操作至乙醚除净，用石油醚（60-90℃）溶解并转移至5mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀后供气相色谱测定。 注意事项 加标水平： 1g样中，添加0.025mL 20mg/L标准使用液，得到加标水平为0.5mg/kg。最终定容到5mL，机读数为0.1mg/L。 色谱条件 仪器型号 Panna A91 色谱柱 WM-5，30.0m×0.32mm×0.25μm 进样口温度 270℃ 检测器（ECD）温度 330℃ 载气 N2 进样方式 不分流进样 载气流量 1.0 mL/min 进样量 1μL 升温程序 初始160℃，保持1min，10℃/min升到278℃，保持0.5min，1℃/min升到290℃，保持5min； 色谱图或者加标回收率结果 图1. 拟除虫菊酯类农药标准品0.1mg/L图谱 峰名称 保留时间 min 峰高 Hz 峰面积 Hz*s 相对峰面积 % 拖尾因子 塔板数 (EP) 氯氰菊酯 22.452 151.46 1885.41 41.2003 1.178 589085 氰戊菊酯 25.045 162.64 824.99 18.0278 1.014 590032 25.697 131.79 686.95 15.0113 1.005 580672 溴氰菊酯 27.653 177.19 1178.86 25.7606 1.032 439966 图2.黄芪样品空白图谱 图3. 黄芪样品加标0.5mg/kg图谱 图4. 拟除虫菊酯类农药标准品1.0mg/L图谱 图5. 黄芪样品加标5mg/kg图谱 表1.加标回收率表 分类 加标水平mg/kg 平均回收率% RSD % 氯氰菊酯 0.5 82.70% 0.56% 氰戊菊酯 86.56% 4.22% 70.54% 1.22% 溴氰菊酯 71.17% 3.50% 氯氰菊酯 5 112.96% 3.45% 氰戊菊酯 105.79% 2.27% 97.14% 2.49% 溴氰菊酯 99.67% 4.47% 8、相关产品信息 货号 名称 规格 00549-20080 SPE小柱 Welchrom® 农残专用柱,10g/30mL,10/pk 00824-31001 Welch 固相萃取装置 12位方缸 00821-32291 盖子+垫片 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 03902-32001 气相色谱柱 WM-5，30.0m×0.32mm×0.25μm 溴氰菊酯标准品 CAS No.:52820-00-5，250mg 氰戊菊酯标准品 CAS No.:51630-58-1，250mg 氯氰菊酯标准品 CAS No.:52315-07-8，1000µg/ml 于乙腈,1.1ml 声明:除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号TeL:400-810-6969 邮编：321000 E-maiL:Lingyuyu@weLchmat.com 称取黄芪粉末（过三号筛）1.0g，置于100mL锥形瓶中，加石油醚（60-90℃）-丙酮（4:1）混合溶液30mL，超声处理15min，滤过，药渣再重复上述操作2次后，合并滤液，滤液用适量无水硫酸钠脱水后，于40-45℃减压浓缩至近干，用少量石油醚（60-90℃）反复操作至丙酮除净，残渣用适量石油醚（60-90℃）溶解，待净化