麦冬中2341农药残留量测定检测方案(其它色谱仪)

2341农药残留量测定（麦冬） 适用范围 适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用麦冬） 参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法》 溶液的配置 标准贮备液：分别将购得的标准品A、B溶液和内标磷酸三苯酯溶液（1mg/mL），用乙腈稀释并定容至10mL，得到100μg/mL储备液。 标准工作液：分别准确移取1mL标准贮备液A、B和内标磷酸三苯酯溶液，用乙腈稀释并定容至10mL，得到10μg/mL标准工作液。 内标工作液配制：准确移取0.1mL内标磷酸三苯酯溶液100μg/mL，用乙腈稀释并定容至10mL，得内标磷酸三苯酯溶液1μg/mL。 1%冰醋酸溶液：量取5mL冰醋酸，用水定容至500mL。 提取步骤 称取3.0g样品，加入1%冰醋酸溶液15mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30min，精密加入乙腈15mL，涡旋混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4:1）7.5g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（500次/分）3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心5分钟（4000r/min），取上清液9mL，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管（无水硫酸镁900mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶300mg，硅胶300mg，石墨化碳黑90mg）中，涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟使净化完全，离心5分钟（4000r/min），精密吸取上清液5mL，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4mL，加乙腈稀释至1.0mL，涡旋混匀，即得。 测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标标准曲线法计算。 注意事项 加标水平：3.0g样中加入0.3mL 10μg/mL标准贮备液，因此加标水平为1mg/kg，最终机度数为 1mg/L。 色谱条件 5.1气相色谱条件 色谱柱 WM-17,30m×0.25mm，0.25μm 进样口温度 250℃ 升温程序 初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至160℃；再以2℃/min升温至230℃，最后以15℃/min升温至300℃，保持6min 载气 高纯氦气（纯度>99.999%） 进样方式 不分流进样 恒压模式 146kPa 进样量 1μL 5.2质谱条件 电离方式 电子轰击电离源（EI） 电离能量 70eV 传输线温度 280℃ 离子源温度 230℃ 四极杆温度 150℃ 监测方式 选择离子扫描（SIM） 溶剂延迟 10.0min 色谱图或者加标回收率结果 图1. 空白基质后加标1mg/L图谱 峰号 物质 保留时间 峰宽 面积 1 内吸磷 15.771 0.069 1479001 2 灭线磷 16.748 0.075 3269181 3 杀虫脒 17.281 0.124 2729928 4 甲拌磷 18.17 0.065 3662191 5 治螟磷 18.327 0.07 4248626 6 α-BHC 18.729 0.061 1070419 7 特丁硫磷 20.07 0.088 3870739 8 γ-BHC 21.354 0.082 3645821 9 β-BHC,久效磷 22.128 0.086 3502764 10 氟甲腈 23.48 0.082 3294159 11 δ-BHC 24.777 0.089 689484 12 艾氏剂 25.705 0.087 1723620 13 甲基对硫磷 27.188 0.089 3827167 14 2,4-三氯杀螨醇 28.337 0.089 4663035 15 氟虫腈,氟虫腈亚砜 29.399 0.119 12839340 16 对硫磷 29.955 0.114 6923679 17 三氯杀螨醇 30.167 0.145 9069947 18 甲基异硫磷 31.581 0.098 6480314 19 水胺硫磷 32.632 0.086 3926549 20 α-硫丹 33.27 0.097 1392102 21 氟虫腈砜 35.52 0.131 2900933 22 狄氏剂 35.949 0.068 927952 23 4,4'-滴滴伊 36.233 0.093 8655052 24 苯线磷 38.226 0.183 5664530 25 甲基硫环磷 39.223 0.222 167959 26 除草醚 40.331 0.107 2568991 27 β-硫丹,2,4'-滴滴涕 40.818 0.106 13182602 28 4,4'-滴滴滴 41.325 0.11 11870065 29 4,4'-滴滴涕 43.857 0.105 10514749 30 硫丹硫酸酯 44.995 0.123 570429 31 磷酸三苯酯 48.443 0.047 1011737 32 蝇毒磷 51.993 0.042 218802 图2.麦冬样品空白图谱 图3. 麦冬样品加标1mg/kg图谱 表1.内标法计算回收率表（加标水平为1mg/kg） 峰号 物质 平均回收率 RSD值 1 内吸磷 104.16% 2.21% 2 灭线磷 107.15% 1.07% 3 杀虫脒 45.73% 2.59% 4 甲拌磷 104.43% 3.47% 5 治螟磷 101.00% 0.85% 6 α-BHC 97.08% 1.82% 7 特丁硫磷 102.35% 1.48% 8 γ-BHC 97.96% 0.60% 9 β-BHC,久效磷 98.61% 0.32% 10 氟甲腈 101.77% 2.13% 11 δ-BHC 98.72% 4.79% 12 艾氏剂 95.90% 0.25% 13 甲基对硫磷 90.64% 0.66% 14 2,4-三氯杀螨醇 93.39% 1.59% 15 氟虫腈,氟虫腈亚砜 93.32% 1.69% 16 对硫磷 85.58% 3.22% 17 三氯杀螨醇 70.02% 2.38% 18 甲基异硫磷 100.39% 1.66% 19 水胺硫磷 85.70% 0.66% 20 α-硫丹 96.89% 1.87% 21 氟虫腈砜 96.78% 2.66% 22 狄氏剂 91.62% 1.33% 23 4,4'-滴滴伊 94.53% 0.32% 24 苯线磷 98.84% 2.91% 25 甲基硫环磷 72.47% 2.34% 26 除草醚 75.54% 0.80% 27 β-硫丹,2,4'-滴滴涕 91.68% 0.34% 28 4,4'-滴滴滴 94.39% 0.46% 29 4,4'-滴滴涕 90.57% 1.02% 30 硫丹硫酸酯 79.73% 0.85% 31 蝇毒磷 82.60% 4.88% 相关产品信息 货号 名称 规格 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，50mL，50/包 00837-05002 15mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，15mL，50/包 00821-32291 盖子+垫片 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 00528-20000 盐析包 QuEChERS 萃取盐包，AOAC 方法，6g 硫酸镁，1.5g 乙酸钠, 50/pk 00581-20021 QuEChERS净化管 QuEChERS萃取净化管-15mL，900mg MgSO4，300mg PSA，300mg C18E，300mg Silica，90mg GCB, 50/pk 03916-22001 气相色谱柱 WM-17,30m×0.25mm，0.25μm 00826-MW067M01MANVC 34种农药残留混标-A 1000μg/mL于乙腈 1.1mL 00826-MW143M01MANVC 34种农药残留混标-B 1000μg/mL于乙腈 1.1mL 00826-T186S01MANAF 磷酸三苯酯 CAS号;115-86-6,1000μg/mL于乙腈1.1mL 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add:上海市松江区明南路85号启迪漕河泾（中山）科技园.紫荆园10号楼 邮编：201600 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号 邮编：321000 Tel:400-810-6969 E-mail:lingyuyu @welchmat.com 称取3.0g样品，加入1%冰醋酸溶液15mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30min，精密加入乙腈15mL，涡旋混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4:1）7.5g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（500次/分）3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心5分钟（4000r/min），取上清液9mL，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管（无水硫酸镁900mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶300mg，硅胶300mg，石墨化碳黑90mg）中，涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟使净化完全，离心5分钟（4000r/min），精密吸取上清液5mL，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4mL，加乙腈稀释至1.0mL，涡旋混匀，即得。测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标标准曲线法计算。