益母草中2341农药残留量检测方案(其它色谱仪)

2341农药残留量测定（益母草） 适用范围 适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用益母草） 参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法》 溶液的配置 标准贮备液：分别将购得的标准品A、B溶液和内标磷酸三苯酯溶液（1mg/mL），用乙腈稀释并定容至10mL，得到100μg/mL储备液。 标准工作液：分别准确移取1mL标准贮备液A、B和内标磷酸三苯酯溶液，用乙腈稀释并定容至10mL，得到10μg/mL标准工作液。 内标工作液配制：准确移取0.1mL内标磷酸三苯酯溶液100μg/mL，用乙腈稀释并定容至10mL，得内标磷酸三苯酯溶液1μg/mL 乙腈-甲苯（3:1）：量取300mL乙腈，和100mL甲苯，超声混匀，备用。 提取步骤 称取2.5g样品，加氯化钠0.5g，立即摇散，再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液；沉淀中再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液，合并两次上清液，40℃水浴浓缩至1-3mL，再用乙腈稀释复溶至5mL，摇匀，备用。 SPE净化步骤 SPE柱：月旭Welchrom® Carb/NH2，规格：500mg/500mg/6mL。 活化：10mL乙腈-甲苯（3:1），弃去； 上样：直接量取直接提取法制备的供试品溶液2mL，收集于鸡心瓶中； 洗脱：20mL乙腈-甲苯（3:1）洗脱，压干并收集于鸡心瓶中； 复溶：将收集液体于40℃水浴旋蒸至干，用乙腈转移并稀释至2mL，即得。 测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标法计算。 注意事项 加标水平：2.5g样中加入0.5mL 10μg/mL标准贮备液，因此加标水平为2mg/kg，最终机度数为 1mg/L。 色谱条件 6.1气相色谱条件 色谱柱 WM-17,30m×0.25mm，0.25μm 进样口温度 250℃ 升温程序 初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至160℃；再以2℃/min升温至230℃，最后以15℃/min升温至300℃，保持6min 载气 高纯氦气（纯度>99.999%） 进样方式 不分流进样 恒压模式 146kPa 进样量 1μL 6.2质谱条件 电离方式 电子轰击电离源（EI） 电离能量 70eV 传输线温度 280℃ 离子源温度 230℃ 四极杆温度 150℃ 监测方式 选择离子扫描（SIM） 溶剂延迟 10.0min 色谱图或者加标回收率结果 图1. 空白基质后加标1mg/L图谱 峰号 物质 保留时间 峰宽 面积 1 内吸磷 17.164 0.061 2318359 2 灭线磷 18.207 0.068 1950264 3 杀虫脒 18.844 0.069 2302334 4 治螟磷 19.873 0.073 1583496 5 甲拌磷 20.074 0.072 3307311 6 α-BHC 20.545 0.076 994966 7 特丁硫磷 21.962 0.075 1431155 8 γ-BHC 23.424 0.079 1708277 9 β-BHC 23.941 0.059 1181960 10 久效磷 24.077 0.063 1246845 11 氟甲腈 25.332 0.077 738669 12 δ-BHC 26.958 0.082 598112 13 艾氏剂 28.17 0.092 644888 14 甲基对硫磷 29.583 0.081 1587283 15 2,4-三氯杀螨醇 30.846 0.089 3698964 16 氟虫腈,氟虫腈亚砜 31.566 0.153 3838856 17 对硫磷 32.152 0.088 1164257 18 三氯杀螨醇 32.694 0.097 3875047 19 甲基异硫磷 34.141 0.094 2806797 20 水胺硫磷 35.234 0.092 2754007 21 α-硫丹 36.064 0.098 863309 22 氟虫腈砜 37.689 0.087 1078177 23 狄氏剂 38.84 0.092 439731 24 4,4'-滴滴伊 39.003 0.096 2272371 25 苯线磷 40.649 0.099 2425862 26 甲基硫环磷 41.475 0.101 2971059 27 除草醚 43.127 0.091 590650 28 β-硫丹,2,4'-滴滴涕 43.786 0.111 3236835 29 4,4'-滴滴滴 44.171 0.101 4647988 30 4,4'-滴滴涕 46.696 0.074 1819960 31 硫丹硫酸酯 47.539 0.059 670387 32 磷酸三苯酯 49.637 0.033 49791 33 蝇毒磷 53.052 0.07 1227546 图2.益母草样品空白图谱 图3. 益母草样品加标2mg/kg图谱 表1.内标法计算回收率表（加标水平为2mg/kg） 物质 平均回收率 RSD值 内吸磷 85.87% 2.47% 灭线磷 94.91% 2.35% 杀虫脒 87.73% 1.91% 治螟磷 93.58% 1.20% 甲拌磷 92.03% 1.96% α-BHC 89.70% 3.10% 特丁硫磷 96.32% 4.96% γ-BHC 96.30% 1.68% β-BHC 111.29% 0.22% 久效磷 89.20% 1.03% 氟甲腈 96.61% 3.49% δ-BHC 100.27% 2.20% 艾氏剂 94.64% 1.25% 甲基对硫磷 97.02% 2.64% 2,4-三氯杀螨醇 89.61% 4.49% 氟虫腈,氟虫腈亚砜 97.92% 3.51% 对硫磷 99.04% 7.29% 三氯杀螨醇 91.51% 3.14% 甲基异硫磷 96.36% 1.89% 水胺硫磷 96.78% 2.26% α-硫丹 94.46% 1.01% 氟虫腈砜 96.87% 3.08% 狄氏剂 93.72% 5.42% 4,4'-滴滴伊 93.68% 4.38% 苯线磷 89.12% 2.18% 甲基硫环磷 102.55% 1.70% 除草醚 100.62% 5.13% β-硫丹,2,4'-滴滴涕 91.97% 2.19% 4,4'-滴滴滴 94.85% 2.99% 4,4'-滴滴涕 102.19% 4.19% 硫丹硫酸酯 91.77% 3.03% 蝇毒磷 116.95% 3.19% 相关产品信息 货号 名称 规格 00527-20011 SPE小柱 Welchrom® Carb/NH2,500mg/500mg/6mL,30pk 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，50mL，50/包 00837-05002 15mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，15mL，50/包 00824-31001 Welch 固相萃取装置 12位方缸 00821-32291 盖子+垫片 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 03916-22001 气相色谱柱 WM-17,30m×0.25mm，0.25μm 00826-MW067M01MANVC 34种农药残留混标-A 1000μg/mL于乙腈 1.1mL 00826-MW143M01MANVC 34种农药残留混标-B 1000μg/mL于乙腈 1.1mL 00826-T186S01MANAF 磷酸三苯酯 CAS号;115-86-6,1000μg/mL于乙腈1.1mL 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add:上海市松江区明南路85号启迪漕河泾（中山）科技园.紫荆园10号楼 邮编：201600 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号 邮编：321000 Tel:400-810-6969 E-mail:lingyuyu @welchmat.com 01适用范围适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用益母草）参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法 气相色谱-质谱法》02提取步骤称取2.5g样品，加氯化钠0.5g，立即摇散，再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液；沉淀中再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液，合并两次上清液，40℃水浴浓缩至1-3mL，再用乙腈稀释复溶至5mL，摇匀，备用。03SPE净化步骤SPE柱：月旭Welchrom® Carb/NH2，规格：500mg/500mg/6mL。活化：10mL乙腈-甲苯（3:1），弃去；上样：直接量取直接提取法制备的供试品溶液2mL，收集于鸡心瓶中；洗脱：20mL乙腈-甲苯（3:1）洗脱，压干并收集于鸡心瓶中；复溶：将收集液体于40℃水浴旋蒸至干，用乙腈转移并稀释至2mL，即得。 测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标法计算。04色谱条件气相色谱条件色谱柱：WM-17，30m×0.25mm，0.25μm。进样口温度：250℃；升温程序：初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至160℃；再以2℃/min升温至230℃，zui后以15℃/min升温至300℃，保持6min；载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；进样方式：不分流进样；恒压模式：146kPa；进样量：1μL。质谱条件电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70eV；传输线温度：280℃；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；监测方式：选择离子扫描（SIM）；溶剂延迟：10.0min。05色谱图或者加标回收率结果