2341农药残留量测定(柴胡) 适用范围 适用于药材及饮片(植物类)检测。(本实验样品采用柴胡) 参考标准:《2341 农药残留量测定法 第五法》 溶液的配置 标准贮备液:分别将购得的标准品A、B溶液和内标磷酸三苯酯溶液(1mg/mL),用乙腈稀释并定容至10mL,得到100μg/mL储备液。 标准工作液:分别准确移取1mL标准贮备液A、B和内标磷酸三苯酯溶液,用乙腈稀释并定容至10mL,得到10μg/mL标准工作液。 内标工作液配制:准确移取0.1mL内标磷酸三苯酯溶液100μg/mL,用乙腈稀释并定容至10mL,得内标磷酸三苯酯溶液1μg/mL 乙腈-甲苯(3:1):量取300mL乙腈,和100mL甲苯,超声混匀,备用。 提取步骤 称取2.5g样品,加氯化钠0.5g,立即摇散,再加入25mL乙腈,匀浆处理,离心5min(4000r/min),移取上清液;沉淀中再加入25mL乙腈,匀浆处理,离心5min(4000r/min),移取上清液,合并两次上清液,40℃水浴浓缩至1-3mL,再用乙腈稀释复溶至5mL,摇匀,备用。 SPE净化步骤 SPE柱:月旭Welchrom® Carb/NH2,规格:500mg/500mg/6mL。 活化:10mL乙腈-甲苯(3:1),弃去; 上样:直接量取直接提取法制备的供试品溶液2mL,收集于鸡心瓶中; 洗脱:20mL乙腈-甲苯(3:1)洗脱,压干并收集于鸡心瓶中; 复溶:将收集液体于40℃水浴旋蒸至干,用乙腈转移并稀释至2mL,即得。 测定法:分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL,准确加入内标30μL,混匀,过滤,取续滤液,待检测,按内标法计算。 注意事项 加标水平:2.5g样中加入0.5mL 10μg/mL标准贮备液,因此加标水平为2mg/kg,最终机度数为 1mg/L。 色谱条件 6.1气相色谱条件 色谱柱 WM-17,30m×0.25mm,0.25μm 进样口温度 250℃ 升温程序 初始温度为60℃,保持1min;以10℃/min升温至160℃;再以2℃/min升温至230℃,最后以15℃/min升温至300℃,保持6min 载气 高纯氦气(纯度>99.999%) 进样方式 不分流进样 恒压模式 146kPa 进样量 1μL 6.2质谱条件 电离方式 电子轰击电离源(EI) 电离能量 70eV 传输线温度 280℃ 离子源温度 230℃ 四极杆温度 150℃ 监测方式 选择离子扫描(SIM) 溶剂延迟 10.0min 色谱图或者加标回收率结果 图1. 空白基质后加标1mg/L图谱 峰号 物质 保留时间 峰宽 面积 1 内吸磷 16.63 0.055 3236415 2 灭线磷 17.632 0.061 2378823 3 杀虫脒 18.23 0.066 3229117 4 治螟磷 19.24 0.071 2232287 5 甲拌磷 19.415 0.068 4269119 6 α-BHC 19.868 0.073 1268780 7 特丁硫磷 21.387 0.081 3552671 8 γ-BHC 22.674 0.092 3160373 9 β-BHC 23.199 0.065 3738456 10 久效磷 23.319 0.06 1550734 11 氟甲腈 24.608 0.077 1092148 12 δ-BHC 26.098 0.081 852272 13 艾氏剂 27.263 0.093 812160 14 甲基对硫磷 28.674 0.073 2523327 15 2,4-三氯杀螨醇 29.918 0.083 4003038 16 氟虫腈,氟虫腈亚砜 30.795 0.154 5956684 17 对硫磷 31.225 0.087 1789184 18 三氯杀螨醇 31.732 0.1 7580247 19 甲基异硫磷 33.182 0.098 3909643 20 水胺硫磷 34.234 0.098 4290972 21 α-硫丹 35.025 0.088 917007 22 氟虫腈砜 36.8 0.091 1678987 23 狄氏剂 37.769 0.091 493910 24 4,4'-滴滴伊 37.981 0.098 2938556 25 苯线磷 39.686 0.101 3616882 26 甲基硫环磷 40.361 0.1 5150296 27 除草醚 42.058 0.086 869617 28 β-硫丹,2,4'-滴滴涕 42.683 0.099 5002355 29 4,4'-滴滴滴 43.099 0.096 4884818 30 4,4'-滴滴涕 45.7 0.096 3034056 31 硫丹硫酸酯 46.76 0.072 868497 32 磷酸三苯酯 49.216 0.038 93369 33 蝇毒磷 52.621 0.037 788120 图2.柴胡样品空白图谱 图3. 柴胡样品加标2mg/kg图谱 表1.内标法计算回收率表(加标水平为2mg/kg) 物质 平均回收率 RSD值 内吸磷 101.35% 4.01% 灭线磷 107.66% 0.33% 杀虫脒 106.54% 1.01% 治螟磷 104.43% 1.00% 甲拌磷 105.53% 0.78% α-BHC 104.46% 0.46% 特丁硫磷 106.73% 1.14% γ-BHC 113.61% 1.88% β-BHC 93.97% 5.67% 久效磷 109.81% 0.13% 氟甲腈 104.71% 2.68% δ-BHC 108.55% 3.32% 艾氏剂 109.04% 1.23% 甲基对硫磷 102.93% 1.58% 2,4-三氯杀螨醇 104.27% 1.16% 氟虫腈,氟虫腈亚砜 111.93% 1.40% 对硫磷 110.33% 2.01% 三氯杀螨醇 110.44% 2.67% 甲基异硫磷 106.67% 1.12% 水胺硫磷 110.51% 3.26% α-硫丹 101.94% 1.39% 氟虫腈砜 102.30% 0.52% 狄氏剂 110.26% 1.58% 4,4'-滴滴伊 112.47% 2.13% 苯线磷 109.51% 1.79% 甲基硫环磷 103.71% 0.41% 除草醚 113.71% 3.17% β-硫丹,2,4'-滴滴涕 104.56% 0.90% 4,4'-滴滴滴 105.84% 0.02% 4,4'-滴滴涕 96.77% 0.63% 硫丹硫酸酯 112.09% 1.44% 蝇毒磷 106.45% 4.66% 相关产品信息 货号 名称 规格 00527-20011 SPE小柱 Welchrom® Carb/NH2,500mg/500mg/6mL,30pk 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管,平盖,锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌,50mL,50/包 00837-05002 15mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管,平盖,锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌,15mL,50/包 00824-31001 Welch 固相萃取装置 12位方缸 00821-32291 盖子+垫片 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫,9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 03916-22001 气相色谱柱 WM-17,30m×0.25mm,0.25μm 00826-MW067M01MANVC 34种农药残留混标-A 1000μg/mL于乙腈 1.1mL 00826-MW143M01MANVC 34种农药残留混标-B 1000μg/mL于乙腈 1.1mL 00826-T186S01MANAF 磷酸三苯酯 CAS号;115-86-6,1000μg/mL于乙腈1.1mL 声明:除非另有说明,此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可,不可复制。 Add:上海市松江区明南路85号启迪漕河泾(中山)科技园.紫荆园10号楼 邮编:201600 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号 邮编:321000 Tel:400-810-6969 E-mail:lingyuyu @welchmat.com SPE净化步骤SPE柱:月旭Welchrom®Carb/NH2,规格:500mg/500mg/6mL。活化:10mL乙腈-甲苯(3:1),弃去;上样:直接量取直接提取法制备的供试品溶液2mL,收集于鸡心瓶中;洗脱:20mL乙腈-甲苯(3:1)洗脱,压干并收集于鸡心瓶中;复溶:将收集液体于40℃水浴旋蒸至干,用乙腈转移并稀释至2mL,即得。测定法:分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL,准确加入内标30μL,混匀,过滤,取续滤液,待检测,按内标法计算。色谱条件气相色谱条件色谱柱:WM-17,30m×0.25mm,0.25μm。进样口温度:250℃;升温程序:初始温度为60℃,保持1min;以10℃/min升温至160℃;再以2℃/min升温至230℃,最hou以15℃/min升温至300℃,保持6min;载气:高纯氦气(纯度>99.999%);进样方式:不分流进样;恒压模式:146kPa;进样量:1μL。质谱条件电离方式:电子轰击电离源(EI);电离能量:70Ev;传输线温度:280℃;离子源温度:230℃;四极杆温度:150℃;监测方式:选择离子扫描(SIM);溶剂延迟:10.0min。色谱图或者加标回收率结果