利培酮口服液中有关物质检测方案(液相色谱柱)

welch月旭科技报告编号：月旭W20151021-001 打印日期：2015/10/21 页数：3 welch页数：3 测试报告 样品信息 样品名称 利培酮口服液 编号 W20151021-001 样品重量 剂型 收样日期 2015/10/21 测试期间 2015/10/21-10/21 样品描述 无色透明溶液 测试需求 测试成分 有关物质 参考标准 参考标准 2015版药典二部 493P 标样 有 仪器信息 测试仪器 高效液相色谱仪 仪器型号 岛津LC-20A 色谱条件： 色谱柱： 月旭XtimateTM C18(4.6*250mm， 5um) 流动相： 甲醇-0.05 mol/L醋酸铵溶液(用试试液调节pH值至7.0)(60：40) 检测波长： 242nm 柱温： 35℃ 流速： 1.5ml/min 进样量： 20ul 注意事项： ( 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 ) Add：浙江省金华市仙源路855号研发展示中心01号6楼 Tel：400-808-6760邮编：321000 E-mail：Houcaizhang@welchmat.com 月旭科技报告编号：月旭 W20151021-001 打印日期：2015/10/21 流动相配置： 甲醇-0. 05 mol/L 醋酸铵溶液(用氨试液调节pH值至7.0)(60： 40) 样品溶液的配置： 供试品溶液：量取本品5ml， 置10ml量瓶中用，流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。对照溶液：精密量取1ml供试品溶液，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。灵敏度溶液：精密量取对照溶液lml，置20ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。 谱图和数据： 1. 空白溶液： 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add：浙江省金华市仙源路855号研发展示中心01号6楼郎编：321000 Tel：400-808-6760 检测器A234nm 峰号 保留时间 化合物名 面积 高度 面积% 厘里论塔板数(USP 拖尾因子 1 8.438 利培酮 7927 648 100.000 10526 0.979 总计 7927 648 100.000 分离度(USP) S/N 281.05 3.对照溶液： 峰号 保留时间 化合物名 面积 高度 面积% 里论塔板数(USP 拖尾因子一 1 8.541 利培酮 166805 13195 100.000 10296 0.964 总计 166805 13195 100.000 4 供试品溶液： ( 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 ) ( Add：浙江省金华市仙源路855号研发展示中心01号6楼 Tel：400-808-6760 郎编：321000 E-mail：Houcaizhang@welchmat.com ) 页数：3 检测 分离度(USP) 灵敏度溶液信噪比 S/N≥10 主峰与相邻峰分离度R大于等于1.50 面积 高度 面积% 里论塔板数(USP 拖尾因子二 XTI-C18 281.06 2.434 14133 1424 0.096 3556 0.876 是否符合要求 符合 符合 8500 651 0.058 8079 一- 2.434 10.30 利培酮 14752108 895655 99.827 6098 0.687 8.623 0.00 2883 144 0.020 9470 1.043 总计 14777624 897874 100.000 使用月旭 XtimateTM C18 (4.6*250mm， 5um)色谱柱满足方法要求。 ( 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 ) ( Add：浙江省金华市仙源路855号研发展示中心01号6楼 Tel：400-808-6760 邮：321000 E-mail：Houcaizhang@welchmat.com ) 检测方法 有关物质 量取本品 5ml，置 10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取 1ml，置 100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；精密量取双照溶液1ml，置 20ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。照利培酮有关物质项下方法测定。供试品溶液色谱图中如有杂质峰(相对保留时间0.43之前的的不计)，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%)，各杂质积面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(10%) 【含量测定】 照高效液相色抢法(通则0512)测定. 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Agilent Extend C18，4.6mm×250mm，5pm或效能相当的色谱柱)；以甲醇-0.05mol/L 醋酸铵溶液(用氨试液调节pH值至7.0)(6040)为流动相；检测波长为234nm。调节流速使利培酮峰的保留时间约为8分钟。理论板数按利培酮峰计算不低于5000，利培酮峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。 测定法 精密量取本品2ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取 20gl，注人液相色谱仪，记录色谱图；另取利培酮对照品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。 报告签字 测试： 李良翔 审核： 薛昆鹏 日期：2015-10-21日期：2015-10-21 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 E-mail：Houcaizhang@welchmat.com Tel：dd：浙江省金华市仙源路研发展示中心郎编：-mail：Houcaizhang@welchmat.com