厄贝沙坦片中有关物质检测方案(液相色谱柱)

welch月旭科技报告编号：月旭 W20150806-001 打印日期：2015/08/07 页数：3 welch 测试报告 样品信息 样品名称 厄贝沙坦片 编号 W20150806-001 样品重量 剂型 收样日期 2015/08/06 测试期间 2015/08/06-08/07 样品描述 片剂 测试需求 测试成分 有关物质 参考标准 参考标准 2015版药典二部71P 标样 有 仪器信息 测试仪器 高效液相色谱仪 仪器型号 岛津LC-20A 色谱条件： 色谱柱： 月旭 XtimateTMC18(4.6*250mm， 5um) 流动相： 缓冲液：乙腈=62：38 检测波长： 220mm 柱温： 35℃ 流速： 1.0ml/min 进样量： 10pl 注意事项： 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add：浙江省金华市仙源路855号研发展示中心01号6楼 Tel：400-808-6760邮编：321000 E-mail：Houcaizhang@welchmat.com 月科技报告编号：月旭 W20150806-001 打印日期：2015/08/07 页数：3 流动相配置： 缓冲液(取85%磷酸5.5ml，加水至950ml， 用三乙胺调 PH=3.20)：乙腈=62：38样品溶液的配置： 供试品溶液：取本品细粉适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含厄贝沙坦1.0mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶。 对照溶液：精密量取1ml供试品溶液，置200ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。杂质Ⅰ对照溶液：另精密称取1-(戊酰氨基)-N-[[2’-(1H-四唑-5-基)联苯-4-基]-甲基]环戊烷甲酰胺(杂质I)对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml!中约含 2ug的溶。 谱图和数据： 1. 空白溶液： 120490 4815 100.000 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 月旭科技报告编号：月旭 W20150806-001 打印日期：2015/08/07 页数：33.杂质Ⅰ对照溶液： 总计 24108895 944647 100.000 结论 色谱普XtimatelC18(4.6*250mm， 5um)满足方法要求 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 检测方法 【检查】有关物质取本品细粉适量，加甲醇溶解并稀释制成每 1ml 中约含约贝沙坦 1.0mg的溶液，，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取 1ml， 置 200ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。另精密称取1-(戊酰氨基)-N-[[2 -(1H-四唑-5-基)联苯-4-基]-甲基]环戊烷甲酰胺(杂质Ⅰ)对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每 1ml 中约含 2pg的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，检测波长为220nm。取对照溶液 10pl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰峰约为满量程的20%。再精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各 10ul，分分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液色谱图中杂质Ⅰ峰保留时间一致的峰，按外标法以峰面积计算，杂质Ⅰ不得过标示量的 0.2%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.4倍(0.2%)，杂质总量不得过 0.5%。 报告签字 测试： 李良翔 日期：2015-08-07 审核： 薛昆鹏 科旭 日期：2015-08-07 ( 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 ) ( Add：浙江省金华市仙源路855号研发展示中心01号6楼 Tel：400-808-6760 邮：321000 E-mail：Houcaizhang@welchmat.com ) Tel：dd：浙江省金华市仙源路研发展示中心郎编：-mail：Houcaizhang@welchmat.com