厄贝沙坦片中主要成分含量检测方案(液相色谱柱)

welch月旭科技报告编号：月旭 W20150806-001 打印日期：2015/08/07 页数：3 welch页数：3 测试报告 样品信息 样品名称 厄贝沙坦片 编号 W20150806-001 样品重量 剂型 收样日期 2015/08/06 测试期间 2015/08/06-08/07 样品描述 片剂 测试需求 测试成分 含量测定 参考标准 参考标准 2015版药典二部71P 标样 有 仪器信息 测试仪器 高效液相色谱仪 仪器型号 岛津LC-20A 色谱条件： 色谱柱： 月旭 XtimateTMC18(4.6*250mm， 5um) 流动相： 缓冲液：乙腈=62：38 检测波长： 220mm 柱温： 35℃ 流速： 1.0ml/min 进样量： 10pl 注意事项： 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add：浙江省金华市仙源路855号研发展示中心01号6楼 Tel：400-808-6760邮编：321000 E-mail：Houcaizhang@welchmat.com 月旭科技报告编号：月旭 W20150806-001 打印日期：2015/08/07 流动相配置： 缓冲液(取85%磷酸5.5ml， 加水至950ml，用三乙胺调 PH=3.20)：乙腈=62：38 样品溶液的配置： 供试品溶液：取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于厄贝沙坦10mg)，置50ml量瓶中，加甲醇适量，振摇使厄贝沙坦溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过。 对照溶液：另取厄贝沙坦对照品适量，同法测定。 系统适用性溶液：分别称取厄贝沙坦对照品与杂质I对照品各适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml1中约含厄贝沙坦与杂质I分别为0.1mg 的混合溶液，，作为系统适用性试验溶液。 ●谱图和数据： 1. 空白溶液： 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add：浙江省金华市仙源路855号研发展示中心01号6楼 Tel：400-808-6760邮编：321000 E-mail：Houcaizhang@welchmat.com 3.. 系统适用性溶液： 峰号 保留时间 化合物名 面积 高度 面积% 理论塔板数(USP) 分离度(USP) 1 17.236 杂质I 2069233 111848 39.248 19657 2 23.563 厄贝沙坦 3202950 127900 60.752 20371 10.984 总计 5272183 239748 100.000 峰号 保留时间 化合物名 面积 高度 面积% 里论塔板数(USP) 分离度(USP) 1 23.540 厄贝沙坦 4834206 192937 100.000 20232 总计 4834206 192937 100.000 结论 色谱柱 厄贝沙坦与杂质Ⅰ分离度(R>2.0) 厄贝沙坦理论塔板数(N≥2000) Xti-C18 10.984 20371 是否符合要求 符合 符合 色谱柱XtimateC18(4.6*250mm，5um)满足方法要求 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add：浙江省金华市仙源路855号研发展示中心01号6楼 Tel：400-808-6760郎编：321000 E-mail：Houcaizhang@welchmat.com 月旭科技报告编号：月旭 W20150806-001打印日期：2015/08/07 检测方法 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2010年版二部附录VD)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸溶液(取85%磷酸 5.5ml， 加水至950ml，用三乙胺调节pH 值至3.2)一乙腈(62：38)为流动相，检测波长为 245nm。分别称取厄贝沙坦对照品与杂质Ⅰ对照品各适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml 中约含厄贝沙坦与杂质Ⅰ分别为 0.1mg 的混合溶液，作为系统适用性试验溶液，取10pl注入液相色谱仪，记录色谱图，厄贝沙坦与杂质Ⅰ的分离离应大于2.0；理论板数按厄贝沙坦峰计算不低于2000。 测定法 取本品20片，精密密定，研细，精密称取适量(约相当于厄贝沙坦 10mg)，置50ml量瓶中，加甲醇适量，振摇使厄贝沙坦溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液 10p1 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取厄贝沙坦对照品适量，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。 报告签字 测试： 李良翔 审核： 薛昆鹏 日期：2015-08-07 科旭| 日期：2015-08-07 ( 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 ) ( Add：浙江省金华市仙源路855号研发展示中心01号6楼 Tel：400-808-6760 邮：321000 E-mail：Houcaizhang@welchmat.com )