氨苄西林丙磺舒胶囊中有关物质检测方案(液相色谱柱)

welch月旭科技报告编号：月旭W20150704-001 打印日期：2014/07/06 页数：3 测试报告 样品信息 样品名称 氨苄西林丙磺舒胶囊 编号 W20150704-001 样品重量 剂型 收样日期 2017/07/04 测试期间 2015/07/04-07/06 样品描述 胶囊 测试需求 测试成分 有关物质 参考标准 参考标准 2015版药典二部1149P 标样 有 仪器信息 测试仪器 高效液相色谱仪 仪器型号 岛津LC-20A 色谱条件： 色谱柱： 月旭Xtimate"C18(4.6*250mm， 5um) 流动相： 流动相A： 12%醋酸溶液-0.2mol/L 磷酸氢二钾溶液-乙腈-水 =0.5：50：50：900 流动相B：12%醋酸溶液-0.2mol/L 磷酸氢二钾溶液-乙腈-水 =0.5：50：400：600 检测波长： 254nm 柱温： 35℃ 流速： 1.0ml/min 进样量： 20p1 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add：浙江省金华市仙源路855号研发展示中心01号6楼 Tel：400-808-6760邮编：321000 E-mail：Houcaizhang@welchmat.com 注意事项： 流流动相配置： 流动相A： 12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸氢二钾溶液-乙腈-水=0.5：50：50：900流动相B：12%醋酸溶液-0.2mol/L 磷酸氢二钾溶液-乙腈-水=0.5：50：400：600 运行梯度： 时间(min) 流动相A(%) 流动相B(%) 0 85 15 10 85 15 20 0 100 110 0 100 115 85 15 125 85 15 样品溶液的配置： 供试品溶液：精密称取样品内容物(相当于氨苄西林 75mg)， 至25ml容量瓶中，加临用新制的0.5%碳酸钠溶液2.5ml溶解后，用流动相A稀释至刻度，摇匀，过滤。 对照溶液：精密移取供试品溶液1.0ml至100ml容量瓶中，用流动相A稀释至刻度。 灵敏度溶液：精密密取对照溶液 5ml置50ml容量瓶中，用流动相A稀释至刻度。 系统适用性溶液：取氨苄西林系统适用性对照品，加流动相A溶解稀释制成每 1ml中含 2mg 的溶液。 ●谱图和数据： 1、 空白溶液： 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add：浙江省金华市仙源路855号研发展示中心01号6楼 Tel：400-808-6760邮编：321000 E-mail：Houcaizhang@welchmat.com 月旭科技报告编号：月旭 W20150704-001 打印日期：2014/07/06 页数：3灵敏度溶液： 总计 4308 513 ( 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 ) 4、 系统适用性溶液： 结论 灵敏度溶液的 S/N=147.73>10，系统适用性图谱与标准图谱一致。满足要求 检测方法 有关物质取装量差异项下的内容物适量(约相当于氨苄西林，按 C16H1N04S 计75mg)，精密尔定，置25ml量瓶中，加临用新制的0.5%碳酸钠溶液 2.5ml 溶解后，用流动相A稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液(临用新制)；精密量取 1ml，置100ml量瓶中，用流动相A 稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；量取5ml， 置50ml量瓶中，用流动相A 稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。照高效液相色谱法(中国药典2010年版二部附录VD)试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填填剂；流动相A 为12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5：50：50：900)；流动相B为12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5：50：400：550)；检测波长为254nm。先以流动相A-流动相 B(85：15)等度洗脱，待氨苄西林峰洗脱完毕后立即按下表进行线性梯度洗脱。取氨苄西林系统适用性对照品适量，加流动相A 溶解并稀释制成每 1ml 中约含 ( 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 ) ( Add：浙江省金华市仙源路855号研发展示中心01号6楼 Tel：400-808-6760 邮编：321000 E-mail：Houcaizhang@welchmat.com ) 2mg的溶液，取 20p1 注入液相色谱仪，记录的色谱图应与标准图谱一致。取灵敏度溶液20pl 注入液相色谱仪，氨苄西林峰峰高的信噪比应大于10。立即精密量取供试品溶液与对照溶液各 20p1，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液中两个主峰面积和的2倍(2.0%)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中两个主峰面积和的5倍(5.0%)。供试品溶液色谱图中任何小于灵敏度溶液中氨苄西林峰面积的峰忽略不计。 时间(分钟) 流动相A (%) 流动相B(%) 0 85 15 10 0 100 100 0 100 85 15 85 15 有关物质氨苄西林系统适用性对照品标准图谱 报告签字 测试：李良翔日期：2015-07-07审核：薛昆鹏日期：2015-07-07 ( 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 ) Add：浙江省金华市仙源路855号研发展示中心01号6楼邮：321000 Tel：dd：浙江省金华市仙源路研发展示中心邮编：-mail：Houcaizhang@welchmat.com