鼻渊通窍颗粒中含量检测方案(液相色谱柱)

welch月旭科技报告编号：月旭 W20140709-001 打印日期：20140714 页数：3 welch 测试报告 样品信息 样品名称 鼻渊通窍颗粒 编号 W20140709-001 样品重量 剂型 收样日期 2014/07/09 测试期间 2014/07/09-07/14 样品描述 测试需求 测试成分 含量测定 参考标准 参考标准 2015版药典一部1693P 标样 有 仪器信息 测试仪器 高效液相色谱仪 仪器型号 岛津LC-20A 色谱条件： 色谱柱： UltimateQ XB-C18(4.6*250mm， 5um) 流动相： 乙腈-0.2%磷酸溶液-三乙胺(3.8：96：0.2) 检测波长： 210mm 柱温： 室温 流速： 1ml/min 进样量： 20ul 注意事项： / ( 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 ) ( Tel：400-808-6760 ) 月旭科技报告编号：月旭 W20140709-001 打印日期：20140714 页数：3 流动相配置： 流动相：乙腈-0.2%磷酸溶液-三乙胺(3.8：96：0.2)： 样品溶液的配置： 系统适应性溶液：精密称取盐酸麻黄碱，盐酸伪麻黄碱适量，加水制成每1ml含盐酸麻黄碱 15ug，盐酸伪麻黄碱 5ug 的混合溶液，即得。 ●谱图和数据： 1、UltimateQXB-C18(4.6*250mm，5‘um)： 总计 1022374 51570 ●结论： 分离度 塔板数(盐酸麻黄碱) 是否符合要求 征求意见稿要求 ≥1.50 ≥3000 / 谱柱 UltimateQ XB-C18(4.6*250mm， 5um) 3.683 21065 符合 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add：浙江省金华市仙源路855号研发展示中心01号6楼 Tel：400-808-6760郎编：321000 E-mail：Houcaizhang@welchmat.com 页数：3 检测方法：2015版药典征求意见稿 【含量测定】照高效液相色谱法(附录VID)测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；I以乙乙-0.2%磷酸溶液-三乙胺(3.8：96：0.2)为流动相；检测波长为210nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000，盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱的分离度应符合要求。 对照品溶液的制备取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品适量，精密称定，加水制成每 1ml 含盐酸麻黄碱15Hg、盐酸伪麻黄碱5Hg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，研细，取约 10g，精密称定，置蒸馏瓶中，加20%氢氧化钠溶液 300ml，振摇，加热蒸热，馏留液导入装有 0.5mol/L 盐酸溶液 10ml 的200ml量瓶中，侯馏出液约达 190ml时，停止蒸馏，放冷，加水至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20l，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含麻黄以盐酸麻黄碱(C10HisNO·HC1)和盐酸伪麻黄碱i(C10H1sNO·HC1)的总量计，不得少于 3.0mg。 报告签字 测试： 李良翔 审核： 薛昆鹏 日期：2014-07-14日期：2014-07-14 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add：浙江省金华市仙源路855号研发展示中心01号6楼 邮编：321000 Add：浙江省金华市仙源路研发展示中心邮编：-mail：Houcaizhang@welchmat.com