化药制剂中含量测定检测

使用尺寸排阻色谱柱TSKgel G3000PWXL（7.8 mm I.D.×30 cm,7 μm）对聚乙二醇进行分析，标准曲线线性关系优异。TSKgel G3000PWXL色谱柱可适用于PEG300、PEG400、PEG600、PEG1000、PEG1500、PEG4000、PEG6000的分析，符合2020版中国药典中对分子量校正曲线的要求（线性回归系数大于0.99）。

采用C18柱TSKgel ODS-100V（I.D.4.6mmX250,5um）分离泮托拉唑钠，柱效可达14000，远高于药典柱效2500的分离要求。

莱克多巴胺是兴奋剂的一种，兴奋剂在英语中称“Dope”，是国际社会对禁用药物的一个习惯性统称，兴奋剂并不都具有兴奋性（如利尿剂），甚至有的还具有抑制性（如β-阻断剂）。国际奥委会已经规定的属于兴奋剂的部分药品有：氯三苯乙烯、硝酸甘油、皮质类固醇、蛋白合成类固醇、诺龙、促红细胞生成素、睾丸素、支气管扩张剂、蛋白合成激素、苯乙酸诺龙等。使用兴奋剂，将对人的生理、心理产生极大的危害，使服用者心力衰竭、激动狂躁，成年女性男性化，男子过早秃顶，前列腺炎，前列腺肥大，患糖尿病，心脏病等，严重损害人的身心健康。

聚山梨酯80是一种安全性很高的水溶性乳化剂，除了用作软膏（乳膏）的乳化剂外，还可用作油溶性维生素的可注射性助溶剂和健康饮料的添加剂。日本厚生劳动省在第47号通知（2014年2月28日）中对《日本药典》（2011年日本厚生劳动省第65号通知）进行了部分修订，并于当天生效。在药典增补中，聚山梨酯80的官方专论增加了“纯度（2）”部分。本应用报告将介绍官方专论“纯度（2），聚山梨酯80”中描述的分析方法。

【有关物质】 取本品细粉适量（约相当于氯氮平25 mg），置50 ml量瓶中，加甲醇10 ml，超声处理5 min使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取5 ml，置25 ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，取续滤液作为供试品溶液；精密量取1 ml，置100 ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。 【含量测定】 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于氯氮平25 mg），置100 ml量瓶中，加甲醇10 ml，超声处理5 min使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取5 ml，置25 ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，测定。

【有关物质】 检测波长：UV 254 nm 流动相： 乙腈-四氢呋喃-水（8:18:74） 洗脱方式：等度 流速：1.8 ml/min 进样量：20 ul 【含量测定】 检测波长：UV 238 nm 流动相：乙腈-水（50:50） 洗脱方式：等度 进样量：20 ul

紫外可见光谱分析法作为中国药典明确规定的常规检测方法被广泛应用于制药行业，除了常规药物成分的定量检测外，紫外可见分光光度计还可用于身份鉴定，稳定性/ 强制降解测试，片剂溶出度和含量均匀度测试等。数据的准确性，测试结果的可信度、操作的快捷性并且遵守各项行业标准是制药行业各分析/ 质控实验室所追求的目标。

色谱条件： 色谱柱：Thermo Scientic™ Accucore™ RP-MS （2.6 μm, 100×2.1 mm）； 柱温：40℃； 进样量：5 μL； 流动相：A 为水（含0.05% NH4OH），B 为甲醇，梯度洗 脱程序（见表2）

相关背景： 2013年6月18日，香港卫生署呼吁市民不应购买或服用一种标示为“维C银翘片”的口服产品。涉事药品含有两种未标示及已被禁用的西药成分非那西丁和氨基比林。但在产品包装标示的成份，包括国家药监局允许添加的维生素C、对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏却并未被验出，也就是说涉事药品根本就没有维C银翘片应有的成分和药效。这是继2013年3月广药子公司生产的维C银翘片被曝含有剧毒成分后，又一起质疑大陆中成药质量的事件。对乙酰氨基酚就是维C银翘片的有效成分之一，可以应用紫外可见分光光度法对其含量进行测定。

本文采用《中国药典》2015年版中氮测定法第三法以全自动凯氏定氮仪进行实验，操作简单，测得结果平行性良好。

检测波长：UV 210 nm 流动相： 0.001 mol/L磷酸二氢钾溶液（磷酸调p H至2.0）-乙腈（50:50） 洗脱方式：等度 进样量：20 ul

硫酸新霉素是从新霉素链霉菌( streptomycesfradiae) 的代谢产物中分离得到的多组分氨基糖类抗生素；新霉素的耳、肾毒性较强，但当局部应用时，很少引起毒性或过敏性反应，因此主要用于治疗皮肤感染性疾病；新霉素口服极少吸收，在肠道内浓度很高，与其他抗生素混合口服可用于对肠道微生物群系的控制，适合于手术前的肠道消毒等。 其原料药在《中国药典》(2020)(ChP2020)等国内外药典均有收录；含量测定均采用专属性差、繁琐耗时的抗生素微生物检定法，但有关物质检查项除EP9.0外，其他药典中均未设定。该方法虽然比较成熟经典，但冗长繁琐的实验操作对实验人员要求较高，影响因素较多，专属性较差，且仅反映药物整体的抗菌活性，不能反映多组分抗生素中各组分的准确含量。因此有必要建立更加方便快捷，准确度高，专属性更强的理化分析方法测定含量。 本实验使用离子色谱法配置脉冲安培检测器测试硫酸新霉素的含量，以及解决色谱峰分离和专属性差等问题。

低钙腹膜透析液主要有钙、镁、钠、钾、氯等缓冲物质以及葡萄糖等多种成分配制而成的。在生产过程中，需要对其钠、钙等含量需要有严格的控制。对于钙元素分析，一般多采用EDTA滴定法或原子吸收分光光度法，而对于钠元素，在医疗领域一般采用的是火焰光度法和液相色谱法。本文尝试建立了利用火焰原子吸收分光光度法一次供试品同时测定钠和钙的含量，简化了实验操作，同时提高了检测的准确性，供相关人员参考。

维生素C分子结构中具有烯二醇结构，具有内酯环，且有2个手性碳原子。因此，维生素C不仅性质活泼，且具有旋光性。右式右旋抗坏血酸被叫做右式抗坏血酸(D-ascorbic acid，D-抗坏血酸)，是维生素C的一种光学异构体，化学性质类似于抗坏血酸，但几乎无抗坏血酸的生理活性作用(仅约1/20)。D-异抗坏血酸可参与人体生理代谢，但对是否影响L-抗坏血酸的吸收，有不同的见解：其一认为它不影响人体对L-抗坏血酸的吸收，并有利尿解毒作用；其二认为它在人体内与L-抗坏血酸有竞争作用，从而影响对L-抗坏血酸的消化吸收与生力营养作用的发挥。

按照美国药典(USP) 华法林钠片分析方法测定华法林、华法林相关化合物A 和对羟苯甲酸丙酯。与USP 建议的5 μm 色谱柱相比，使用表面多孔颗粒填料的Agilent Poroshell 120 色谱柱可提高华法林钠片色谱纯度和含量测定分析。为了节约时间和溶剂，本文采用了Poroshell 120 色谱柱并根据USP 第621 章的指导原则对各分析方法进行了调整。结果表明，经改进的表面多孔色谱柱分析方法可满足所有色谱系统要求。

高效液相色谱法测定咽炎片中哈巴俄苷的含量 建立咽炎片的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：Agilent TC-C18 （250mm×4.6mm，5μm），流动相：乙腈-1%醋酸溶液线性梯度洗脱，流速：1.0ml·min-1，检测波长：278nm，柱温：40℃。结果：哈巴俄苷在1.0～50.0μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.9997）；平均加样回收率为98.1 %， RSD=1.9 %（n=6）。结论：该方法简便易行，结果准确可靠，可适用于咽炎片的质量控制。 北京康林科技有限责任公司成立于1995年, 是一家以经营进口色谱、质谱仪器及其耗材、实验室仪器、化学及生化试剂和标样为主的高科技企业。在广大用户的支持下，公司经过十年的稳步发展，已经成为国内色谱、质谱、样品前处理和生化产品的主要供应商之一,在业内享有极佳的信誉。 康林公司是美国Sigma-Aldrich集团（Supelco、Sigma、Aldrich、Fluka、RDH）、瑞士Hamilton、日本Tosoh、美国Waters、瑞典 Kromasil、英国 ChromTech 、 美国Corning 、美国 Gast、美国Organomation等世界著名公司及众多专业公司授权的中国一级代理。并经销Agilent、 Shimadzu、 Branson、Tedia、Hypersil、Daicel、Rheodyne、Gelman和Ika等世界著名公司的产品。此外，康林公司还拥有自行开发的产品,已经在市场上树立了优良的品牌形象。为广大用户提供质优价廉的国内外知名产品是我们的目标，公司长期与世界各国的著名生产厂家保持着良好的合作关系;将继续寻求新的国际、国内供应商,并且不断研发新产品，为广大用户提供范围更加广泛、质量更为优良的分析化学、生命科学及临床医学等领域的尖端产品。我们销售的产品都有可靠的质量保证，已通过ISO9001、ISO13485等国际权威机构质量体系认证。

β-内酰胺类抗生素是临床上常用药物之一，其在临床上最常见的不良反应是速发型过敏反应。目前研究成果揭示，引发β-内酰胺类抗生素速发型过敏反应的过敏原并非β-内酰胺类抗生素本身，而是期中存在的高分子聚合物。因此，在药典中对该类药品中高分子聚合物的含量有严格的要求。 目前在该类药品中高分子聚合物的分析方法主要采用的是分子排阻色谱（SEC）法。在2020 年版《中国药典》中规定了17 种β-内酰胺类抗生素需要进行高分子分子杂质的含量检测，均采用的是分子排阻色谱法。在之前的药典中，曾使用以葡聚糖为填料，装填到内径1.0-1.4cm、柱长30-40cm 的中低压色谱柱中，对样品进行分离检测。但在实际应用中，发现此方法有柱效低、重复性不好、峰形拖尾、分析时间较长等缺点，难以满足药物分子、高分子聚合物及不同聚合度高分子杂质之间的分离需要。 从2015 年版《中国药典》开始，部分样品逐渐以高效凝胶色谱柱代替之前的方法，以提高测试效率和准确性。2019 年10 月发布了相关国家标准《GB/T 38093-2019 β-内酰胺类抗生素高分子聚合物测定 凝胶色谱法》，标准中采用高效凝胶色谱柱对包括10 种β-内酰胺类抗生素研制和生产中内源性高分子聚合物进行测定。 本数据集是参照相关药典方法和国家标准GB/T 38093-2019，使用TSKgel 高效凝胶色谱柱，对β-内酰胺类抗生素样品进行测定的谱图汇总。希望对相关药物的分析测定工作有所帮助。

生物医药关乎人类健康，受到各国科研机构广泛关注，XPS作为表面分析方法之一，在生物医药上的应用越来越受到重视。本文通过岛津XPS仪器分析了咖啡因药物片剂的药物浓度及元素的分布情况。

建立了采用2%硝酸直接稀释脂肪乳注射液，使用岛津ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪测定铝元素含量的方法。方法灵敏度高，结果准确可靠，能够快速分析脂肪乳注射液中铝元素的含量，为人体用药提供安全的保障。

检测波长：UV 215 nm 流动相： 乙腈-水（50:50） 洗脱方式：等度 进样量：20 ul

目的：建立简便、快速分析唑来膦酸及其有关物质的毛细管区带电泳方法。方法：采用非涂层毛细管作为分离通道，磷酸盐缓冲液作为缓冲体系，进样电压2kv，进样时间2s，紫外检测波长为210nm。

色谱柱：Ultimate LP-C18(4.6*250mm,5μm) 流动相：缓冲液=40:60 检测波长：285nm 柱温：30℃ 流速：1.0ml/min 进样量：20μl

采用岛津LC-10ATVP型泵，SPD-10AVP型检测器，SLASS-VP色谱工作站。岛津UV-2450型紫外－可见分光光度仪。HR-200型万分之一天平。测定复方樟脑乳膏中葡萄糖酸氯己定定的含量，结果表明该方法便捷、灵敏、准确、重复性好，可以控制该药的质量。

检测波长：UV 254 nm 流动相： 磷酸盐缓冲溶液（取1 mol/L磷酸二氢钠溶液1.3 ml，0.5 mol/L磷酸氢二钠32.5 ml，置1000 ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀）-乙腈（50:50） 洗脱方式：等度 进样量：20 ul

采用纳谱分析ChromCore 20 C18色谱柱，各峰形良好，该方法操作简单，灵敏度高，重复性好，符合药典要求，可用于感冒宁颗粒中咖啡因与马来酸氯苯拉敏的分离和测定，为该药物的质量保证提供检测依据。

Amp B是两性霉素B的脂质体制剂，这是一种复杂的胃肠外抗真菌药物，迄今为止尚未获得美国食品及药物管理局批准的仿制药版本。对于通用Amp B脂质体产品开发，药物释放曲线的检查对于产品质量控制和与列出的参比药物的分析可比性评估非常重要。然而，目前尚无Amp B脂质体的标准化体外药物释放（IVR）试验。在本研究中，我们描述了基于USP-4流池法溶出仪的IVR试验的开发，该试验能够根据药物释放谱鉴别Amp B脂质体注射剂。IVR试验开发的目标是确定释放介质组成和试验温度，能够在24h内促进Amp B脂质体70-100%的药物释放，而不会出现Amp B沉淀或脂质体结构破坏。我们发现，在5%蔗糖、10% mM HEPES和0.01% NaN3（pH为7.4）的释放介质中添加5% w/v β -环糊精可防止Amp B沉淀并促进药物释放。IVR分析温度的增加导致药物释放速率的增加，故选择55°C作为在不引起样品沉淀的情况下促使药物释放达到溶出平台的最高温度。所开发的IVR试验用于区分Amp B脂质体和Amp B胶束产品（如Fungizone®和Fungcosome）的药物释放速率。IVR试验还能够区分与AmBisome®成分相同但通过挤出或均质工艺制备的Amp B脂质体，这两种工艺均导致可测量的脂质体粒度异质性和Amp B浓度差异。最后，使用USP-4 IVR分析比较了Amp B与印度批准的两种仿制药Amphonex®（Bharat Serum and Vaccines Ltd.）（f2为66.3）和Phosome®（Cipla Ltd.）（f2为55.4）之间的Amp B释放曲线。总之，所开发的USP-4 IVR测定法可作为仿制药Amp B脂质体制剂开发中药物释放图谱表征的有用工具。

摘要:目的　从千层塔植物提取物中分离制备石杉碱甲单体。方法　利用高速逆流色谱技术,通过寻找合适的两相溶剂体系及工艺参数,研究及讨论石杉碱甲分离制备的新方法。结果　以n2Hexane /n2BuOH /H2O (4∶1∶5,V /V /V)为两相溶剂体系,在优化的工艺参数条件下,利用高速逆流色谱技术,获得了单体纯度为98.6% (HPLC)的石杉碱甲单体。结论　利用高速逆流色谱技术成功地从千层塔植物提取物中分离制备了纯度高于98%的石杉碱甲单体。

扎托布洛芬是一种药品，用于治疗慢性风湿性关节炎、变形性关节炎、腰痛症、肩关节周围炎、颈肩腕综合征以及手术后、外伤后以及拔牙后的抗炎镇痛。药品的含量是评定药品的主要指标之一，研究其测定方法时，含量测定方法的选择要着眼于准确性、稳定性和可重复性。在《中国药典》中对于扎托布洛芬的含量测定方法和含量范围有明确的规定，本文参照药典中的电位滴定法测定扎托布洛芬的含量，具有操作步骤简单、结果准确、重复性好等特点。

采用纳谱分析ChromCore NH2-L色谱柱对硫酸氨基葡萄糖进行分离和检测，主峰具有良好的峰形和分离度，周围无干扰杂峰，该方法操作简单，灵敏度高，重复性好，可用于硫酸氨基葡萄糖的分离和测定，为该药物的质量保证提供检测依据。

通过 Agilent 1260 Infinity 生物惰性液相色谱系统及 Agilent ZDRBAX RRHD300 二苯基亚 2µm 粒径色谱柱实现分离。在完整蛋白质及肚段消化物的反相分离中，二苯基 1.8µm 色谱柱能够提供 UHPLC 级别的性能。当与 UHPLC 仪器联用时，这种通用型色谱柱可在更短的分析时间内获得更全面的表征结果。 1260 Infinity 生物惰性液相色谱系统的耐压能力高达 600 bar, 能够承受采用更低粒径（低至 1.7µm) 的新型色谱 柱技术所要求的更高压力。