药品螺内酯片中主要成分含量检测方案(液相色谱柱)

螺内酯片2010-07-19 方法： HPLC 基质：药品应用编号：101485化合物：螺内酯 色谱柱： Diamonsil C18(2) 5pm 150x4.6mm 样品前处理： 【有关物质】取本品细粉适量(约相当于螺内酯约62.5mg)，加三氯甲烷25ml， 超声处理5 min， 振摇10~15 min， 离心，取上清液滤过，残渣用三氯甲烷25ml重复上述操作。合并三氯甲烷提取液，置旋转蒸发仪上蒸干。残渣加四氢呋喃2.5ml与流动相22.5ml溶解：摇匀：作为供试品溶液；：精密量取1 ml， 置100ml中瓶中，用流动相稀释至刻度：摇匀：作为对照溶液(1)，精密量取对照溶液(1)0.5ml， 置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度：摇匀：作为对照溶液(2)；取坎利酮对照品约25mg： 精密称定：置10ml里瓶中，加四氢呋喃1.0ml溶解后：用流动相稀释至刻度：摇匀，作为对照品溶液(1)；精密量取对照品溶液(1)1ml， 置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度：摇匀：作为对照品溶液(2)；取供试品溶液与对照品溶液(1)各1ml， 置100ml中瓶中，用流动相稀释至刻度：摇匀：作为系统适应性溶液。 【含量测定】取本品20片，精密称定：研细：精密称取适量(相当于螺内酯12.5mg)，置100ml量瓶中，加流动相适里：振摇使螺内酯溶解，用流动相稀释至刻度：摇匀，滤过：精密量取续滤液5 ml， 置25ml瓶瓶中，用流动相稀释至刻度：摇匀：测定。 色谱条件： 【有关物质】检测波长： UV 254nm流动相：乙腈-四氢呋喃-水(8：18：74)洗脱方式：等度流速：1.8 ml/min 进样量：20 ul【含量测定】检测波长： UV 238 nm流动相：乙腈-水(50：50)洗脱方式：等度进样量：20 ul 文章出处： P1172 关键字： 螺内酯：2010版中国药典， HPLC， 有关物质：含量测定：钻石二代， Diamonsil C18(2)图谱：含量测定样品色谱图： 1 实验数据 峰号 保留时间min 峰面积pV*s 峰高pV 理论塔板数N USP 拖尾因子 分离度 1 7.866 410567 38865 11979.231 1.024 1.螺内酯  【有关物质】 检测波长：UV 254 nm 流动相： 乙腈-四氢呋喃-水（8:18:74） 洗脱方式：等度 流速：1.8 ml/min 进样量：20 ul 【含量测定】 检测波长：UV 238 nm 流动相：乙腈-水（50:50） 洗脱方式：等度 进样量：20 ul