药品酚咖片中对乙酰氨基酚、咖啡因检测方案(液相色谱柱)

酚咖片 2010-07-19 方法： HPLC 基质： 应用编号： 化合物： 药品101465对乙酰氨基酚；咖啡因 色谱柱： Platisil ODS 5um 150x 4.6mm 样品前处理： 【检查】对氨基酚临用新制。精密称取本品细粉适量(约相当于对乙当氨基酚100 mg)， 置10ml瓶中，加流动相A-流动相B(85：15)的混合溶液适量，振摇使对乙酰氨基酚溶解，用同一溶剂稀释至刻度：摇匀：滤过，取续滤液作为供试品溶液：另精密称取对氨基酚和对乙酰氨基酚对照品适品，加上述混合溶液溶解并稀释制成每1ml中含对氨基酚10 ug和对乙酰氨基酚0.1mg的混合溶液：作为对照品溶液。 【含泪测定】取本品20片，精密称定：研细，精密精取细粉适量(约相当于对乙酰氨基酚0.25g)， 置100ml里瓶中，加甲醇-冰醋酸(95：5) 混合液约75 ml， 振摇30 min使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml， 置50m瓶 中，用甲醇-冰醋酸(95：5)混合液稀释至刻度：摇匀，作为供试品溶液：测定。 色谱条件： 【有关物质】 检测波长： UV 257 nm流动相A： 0.05mol/L醋酸铵溶液流动相B：甲醇 洗脱方式：梯度(见下表) 进样量：10ul【含量测定】 检测波长： UV 275 nm 流动相：甲醇-水-冰醋酸(280：690：30) 洗脱方式：等度 进样量：10ul 文章出处 P880 关键字： 酚咖片，2010版中国药典， HPLC，含量测定、对乙酰氨基酚，铂金： Platisil ODS 图谱： 梯度表 时间(min) 流动相A(%) 流动相B(%) 0 85 15 6.5 85 15 7 20 80 10 20 80 11 85 15 20 85 15 含量测定 样品色谱图 Time (min) 实验数据 峰号 保留时间min 峰面积pV*s 峰高pV 理论塔板数N USP 拖尾因子 分离度 1 3.057 894208 115750 3293.645 1.091 -- 2 5.163 346409 33649 5459.684 1.034 8.552 检查对氨基酚 0 Time (min) 峰号 保留时间min 峰面积pV*s 峰高pV 理论塔板数N USP 拖尾因子 分离度 1 5.209 69838341 3259831 2401.254 1.752 2 7.495 1098560 102528 10645.789 1.006 6.387 3 11.096 11988019 2858710 122456.219 1.372 17.251 含量测定样品色谱图：1.对乙酰氨基酚；2.咖啡因检查氨基酚供试品色谱图：1.对乙酰氨基酚；2.杂质；3.咖啡因 【有关物质】 检测波长：UV 257 nm 流动相A：0.05 mol/L醋酸铵溶液 流动相B：甲醇 洗脱方式：梯度（见下表） 进样量：10 ul 【含量测定】 检测波长：UV 275 nm流动相：甲醇-水-冰醋酸（280:690:30） 洗脱方式：等度 进样量：10 ul