中药药材中农药残留检测方案(毛细管柱)

中药材中多种农药残留量的测定 GCMS法(2015药典)-ProElut QuEChERS+DM-5MS2017-02-17 方法： QuEChERS/GC-MS 基质： 中药药材 应用编号： 103818 化合物： 敌敌畏、灭线磷、氟乐灵、甲拌磷、a-六六六、乐果、β-六六六、林丹、五氯硝基苯、乙拌磷、6-六六六、氯唑磷、异稻瘟 净、甲基毒死蜱、甲基对硫磷、七氯、甲基立枯磷、皮蝇磷、杀螟硫磷、甲基嘧啶磷、艾氏剂、马拉硫磷、倍硫磷、三氯杀 螨醇、毒死蜱、对硫磷、嘧啶磷、环氧七氯、三唑醇、腐醇利、杀扑磷、a-硫丹、氯丹、狄氏剂、丙溴磷、p，p'-DDE、异狄 氏剂、β-硫丹、p，p'-DDD、o，p-DDT、乙硫磷、三唑磷、硫丹硫酸盐、p，p'-DDT、苯硫磷、杀杀硫磷、氟氯氰菊酯、氯氰菊 酯、氰戊菊酒、苯醚甲环唑、溴氰菊酯 SPE柱： 15mL Tube 300 mg PSA / 300 mg C18/90 mg Carb /900 mg MgSO4/300 mg Silica 50/pk 色谱柱： DM-5MS 30mx 0.32mm x 0.25pm 样品前处理： 1、标准品配制单标标准储备液：准确称取各标准品：用甲苯分别配制成10 mg/mL的标准储备液。混合标准储备液：分别 吸取各单标标准储备液：用甲苯配制成10 ug/mL的混合标准储备液。2、提取(1)称取3g样品(粉碎成粉末，过三号筛)，加入15mL1%乙酸水溶液：混匀，浸泡30 min；(2)准确加入15mL乙乙，振荡5 min， 加入QuEchERS萃取盐*，立即摇散：振荡3 min， 于冰浴中冷却10 min， 4000 rpm离心5 min， 取9mL上清液：待净化。*QuEchERS萃取盐：6g无水硫酸镁和1.5g无水乙酸钠。3、净化 ProElut QuE 15ml Tube (Cat#： 64565)将待净化液转移到15 mL ProElut QuEChERS净化管，振荡5 min， 4000rpm离心5 min， 准确取5mL上清液：40℃水浴下缓慢通入氮气吹至约0.4mL，乙腈定定至1mL，供GC-MS分析。 色谱条件： 色谱柱： DM-5MS，30m×0.32 mm×0.25 pm (Cat.#8231) 进样口温度： 240℃ 升温程序：初始温度70℃， 保持2 min， 以25℃/min升温至150℃， 再以3℃/min升温至200℃， 再以8C/min升温至280℃， 保持10min。 载气：氦气，柱流速：0.54 mL/min 进样方式：不分流进样 进样量：1.0pL 离子源温度：230℃ 接口温度：280℃ 溶剂延迟： 4min 电子轰击电离源(El)：选择离子监测模式(SIM)：分组监测见表1 文章出处： 天津应用实验室 关键字： 2015药典、中药、农残、有机氯、有机磷、菊酒类 摘要： 本方案适用于药材或饮片中有机氯、有机磷、菊酯类等58种农残。(按药典2015版第四部2341农药残留量测定法，第四法农药多残留留测定法-质谱法：P212)。 图谱： 表1选择离子监测组表 通道 起始时间(min) 结束时间(min) 选择离子(m/z) 1 5.30 6.00 109，185，79 2 10.10 10.50 158，97，139 3 10.90 12.54 306，264，75，121，183，219，111，87，125 4 12.55 13.30 219，181，109，237，295 5 13.70 14.90 88，97，125，142，183，109，219，124，231，161，119，91，204.123 6 15.70 16.80 286，125，109，263，100，272，265，285 7 17.10 18.80 277，125，109，290，305，66，263，93，173，278，139，111，250.97.197.314.291 8 19.60 20.10 333.318，168，353.81 9 20.60 22.20 112，128，168，283，96，145，85，375，237，272，241，195，339 10 23.00 23.60 79，263，108，246，318，176，97，208，339 11 23.90 25.60 81，263，281，241，195，339，235，165，246，231，97，153 12 25.70 26.70 161，77，387，272，237，235，165 13 28.00 29.50 157，169，141，185，182，121 14 31.70 32.70 163，206，91，181，127 15 33.50 41.86 125.167.225.265.323.181.253.77.93 多种农药残留标准(10ug/mL) TIC图  色谱柱：DM-5MS,30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#8231)进样口温度：240 ℃升温程序：初始温度70 ℃，保持2 min，以25 ℃/min升温至150 ℃，再以3 ℃/min升温至200 ℃，再以8℃/min升温至280 ℃，保持10min。 载气：氦气，柱流速：0.54 mL/min进样方式：不分流进样 进样量：1.0 μL离子源温度：230 ℃接口温度：280 ℃溶剂延迟：4 min