水果蔬菜中农药残留检测方案(毛细管柱)

白菜中多种农药残留量的测定 GCMS法-ProElut CARB/NH2+ProElutQuEChERS+DM-5MS 2017-02-17 方法： SPE/GC 基质： 水果蔬菜 应用编号： 103820 化合物： 敌敌畏、灭线磷、氟乐灵、甲拌磷、a-六六六、六氯苯、乐果、β-六六六、林林、五氯硝基苯、乙拌磷、ō-六六六、百菌清、氯唑磷、异稻瘟净、甲基毒死蜱、甲基对硫磷、七氯、甲基立枯磷、皮蝇磷、杀螟硫磷、甲基嘧啶磷、艾氏剂、马拉硫磷、倍硫磷、三氯杀螨醇、毒死蜱、对硫磷、嘧啶磷、环氧七氯、三唑醇、腐霉利、杀扑磷、a-硫丹、氯丹、狄氏剂、丙溴磷、p，p'-DDE、异狄氏剂、β-硫丹、p，p'-DDD、0，p-DDT、乙硫磷、三唑磷、硫丹硫酸盐、p，p'-DDT、苯硫磷、伏杀硫磷、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酉、苯醚甲环唑、溴氰菊酯 SPE柱： ProElut CARB /NH2 500mg /500mg /6mL 30/pk 色谱柱： DM-5MS 30m x 0.32mmx0.25pm 样品前处理： 1、标准品配制单标标准储备液： 准确酥取各标准品：用甲苯分别配制成10 mg/mL的标准储备液。混合标准储备液：分别吸取各单标标准储备液：用甲苯配制成10 ug/mL的混合标准储备液。 2、提取取15 g样品，加入15mL1%甲酸乙腈溶液，振荡5 min， 加入QuEchERS萃取盐*， 振荡5 min， 冷却10 min， 8000rpm下离心2min， 取5mL上清液， 待净化。*QuEchERS萃取盐：6g无水硫酸镁和1.5g无水乙酸钠。 3、净化 ProElut ProElut CARB/NH2 1000 mg/6 mL (Cat.#： 64105) a活化：加入5mL乙腈：甲苯=3：1：弃去流出液； b上样：将待净化液加入柱中，收集流出液； c洗脱：向柱中加入25mL乙乙：甲苯=3：1，收集流出液； d重新溶解：在40℃水浴下减压蒸馏至干，加入1mLZ腈， 混匀， 供GCMS分析。 色谱条件： 色谱柱： DM-5MS，30m×0.32 mm×0.25 pm (Cat.#8231) 进样口温度：240℃ 升温程序：初始温度70℃，保持2 min，以25℃/min升温至150℃，再以3℃/min升温至200℃， 再以8C/min升温至280℃，保持10min。 载气：氦气 柱流速： 0.54mL/min 进样方式：不分流进样 进样量： 1.0pL 离子源温度：230℃ 接口温度：280℃ 溶剂延迟： 4min 电子轰击电离源(EI)：选择离子监测模式(SIM)， 分组监测见表1 文章出处： 天津应用实验室 关键字： 白菜、多种农药、有机氯、有机磷、菊酯、GCMS法、ProElut CARB/NH2、ProElut QuEChERS、DM-5MS 摘要： 本方案适用于白菜中有机氯、有机磷、菊酯类等60种农残。 图谱： 表1选择离子监测组表 通道 起始时间(min) 结束时间(min) 选择离子(m/z) 1 5.30 6.00 109，185，79 2 10.10 10.50 158，97，139 3 10.90 12.54 306，264.75，121，183，219，111，284，142，87，125 4 12.55 13.30 219.181，109.237.295 5 13.70 14.90 88.97，125，142，183，109，219，266，124，231，161，119，91.204.123 6 15.70 16.80 286，125，109，263，100，272，265，285 7 17.10 18.80 277，125，109，290，305，66，263，93，173，278，139.111， 250.97.197.314.291 8 19.60 20.10 333，318，168，353，81 9 20.60 22.20 112.128.168，283.96.145.85.375.237.272.241.195.339 10 23.00 23.60 79，263，108，246，318，176，97，208，339 11 23.90 25.60 81，263，281，241，195，339，235，165，246，231，97.153 12 25.70 26.70 161，77.387.272.237.235，165 13 28.00 29.50 157，169，141，185，182，121 14 31.70 32.70 163，206，91，181，127 15 33.50 41.86 125，167，225，265.323，181，253，77，93 多种农药残留标准(10 ug/mL) TIC 图 色谱柱：DM-5MS,30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#8231)进样口温度：240 ℃升温程序：初始温度70 ℃，保持2 min，以25 ℃/min升温至150 ℃，再以3 ℃/min升温至200 ℃，再以8℃/min升温至280 ℃，保持10min。 载气：氦气 柱流速：0.54 mL/min进样方式：不分流进样 进样量：1.0 μL离子源温度：230 ℃接口温度：280 ℃溶剂延迟：4 min