食品中农残，兽残检测方案(浓缩仪)

蔬菜和水果中193种农药残留测定前处理方法 摘要：在系统优化固相萃取吸附剂填料类型、洗脱溶剂种类及体积的基础上，建立了蔬菜和水果中193种农药残留的前处理方法。样品经乙腈均质提取，C18/PSA固相萃取柱净化，乙腈洗脱，添加回收率为71. 6% - 117. g%，该方法样品处理简单快速，相比其他多残留分析方法净化效果好，其灵敏度和选择性明显提高，适用于日常检测工作。 1样品前处理 1.1提取 称取10g样品（精确至0. 01 g）置于50mL离心管中，准确加入20 mL乙腈溶液，均质提取1 min，然后加入3 g无水硫酸镁和2 g氯化钠，于5 000 r/min下离心5 min，取10 mL上层提取液至鸡心瓶中，于40℃真空旋转蒸发浓缩至约1 mL。 1.2 净化 用4 mL乙腈预洗C18/PSA固相萃取柱，当液面到达吸附剂的顶部时，将上述提取溶液转入柱中，用2 mL乙腈洗涤样液瓶，将洗涤液移人SPE柱中，再用1 mL乙腈重复洗瓶并将其转入SPE柱中。待溶液达到吸附剂顶部时，加入2 mL乙腈至该柱进行洗脱，收集所有流出物，氮气吹干。定量加入50 μL 3 mg/L内标溶液、950μL丙酮／正己烷( 3/7，v/v)溶剂，涡旋混匀后，用于GC-MS测定。 2 气相色谱-质谱条件 2.1气相色谱条件 色谱柱:HP-5 ms石英毛细管柱, 30 m×0.25 mm×0.25 μ m; 色谱柱升温程序:初温70 ℃, 保留1 min, 以25 ℃/min 升至150 ℃, 再以3 ℃/min 升至200 ℃, 最后以8 ℃/min 升至280 ℃, 保留5 min; 载气:氦气, 纯度≥99.999% ; 恒压模式, 压力为137.9 kPa; 进样口温度:250 ℃, 脉冲不分流进样; 进样量:2 μ L。 2.2 质谱条件 EI源, 碰撞能量:70 eV; 离子源温度:230 ℃; 四极杆温度:150 ℃; GC-MS接口温度:280 ℃; 采集方式:SIM; 溶剂延迟:5.0 min。每种化合物分别选择1个定量离子、2～3个定性离子, 每组所有需要检测的离子按照出峰顺序, 分时段分别检测。 3 结论 通过对样品净化步骤的优化, 本文建立了一种简单、高效的测定蔬菜和水果中193种农药残留的检测方法。该方法用乙腈均质提取残留农药, C18/PSA固相萃取柱净化, 乙腈洗脱浓缩后进行GC/MS分析。与其他多残留分析方法相比, 具有净化效果好、溶剂使用少、操作简单等优点, 在日常实际检测中应用取得了满意的结果。 4恒奥科技科提供的仪器设备 平行浓缩蒸发仪 HPE-6A HPE-12A 在本实验样品前处理过程中，需要对萃取液进行减压浓缩。如果样品量比较少的话普通的旋转蒸发即能满足需求，但是当有多个样品时，旋转蒸发无疑是非常费时的，而且实验平行性、重复性差。我公司提供的平行浓缩蒸发仪可批量处理样品6（200ml）、12（120ml）、24（30ml）。通过同时加热／摇动／抽真空，浓缩速度快和增加萃取效率；有梯度温度控制系统；每个样品都有独立的密封，避免交叉污染；数显定时，无需操作人员看管。 参考性能数据 溶剂名称 沸点 温度 溶剂体积 蒸发时间 转速 真空度 乙腈 81℃ 45℃ 12*40 mL 约45min 280 r/min 130mbar 乙醇 79℃ 45℃ 12*40 mL 约50min 280 r/min 90mbar 数控固相萃取系统 HSE-08A 本实验中，需要对减压浓缩后的浓缩液进行固相萃取以去除样品中的杂质。数控固相萃取仪完全支持固相萃取操作的每个步骤。其基本原理是利用数控泵的技术，各小柱接头可独立提供相对恒定的负压，让各种溶液按标准分析程序要求的流速通过小柱，确保目标分析物质的高效萃取，最后将小柱转换到洗脱架上，正压匀速洗脱，避免交叉污染。本仪器可选择同时处理1-8个样品，大大提高工作效率。 氮吹仪系列 HAC-24A自动氮吹仪 HGC-12D干式氮吹仪 HSC-24B水浴氮吹 将样品净化后，需要将样品进行氮吹浓缩，从而进行气质检测。我公司生产的HSC和HAC系列氮吹仪均为水浴加热，均能满足实验要求，其中HAC系列为封闭式氮吹仪减小了空气污染，同时氮气流速可调，压力可显示，各通路均可以电磁阀、阀堵控制开通路数并实现1ml、0.5ml定量浓缩。 PAGE 1