本文建立了高效液相色谱法测定水产品中的氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星残留量的方法,适用于大部分实验室,同时显著提高了实验效率。
天津市恒奥科技发展有限公司 水产品中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星残留量的测定 高效液相色谱法 本文建立了高效液相色谱法测定水产品中的氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星残留量的方法,适用于大部分实验室,同时显著提高了实验效率。参考标准为农业部783号公告-2-2006。 1 实验原理 样品经无水硫酸钠脱水,酸化乙腈提取,离心,取上清液加正己烷除脂肪。蒸干萃取液,流动相溶解残渣,离心取上清液,用带荧光检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。 2 样品处理 2.1 取样 鱼去鳞、去皮,沿脊背取肌肉;虾,去头、去壳,取肌肉部分;贝类,去壳,取可食用部分(包括体液),样品切成小块后,打浆机打碎,均质混匀,备用。 2.2 提取 准确称取已经打碎混匀的样品5g(精确到0.01g)于100ml离心管中,依次加入50ml酸化乙腈(500ml乙腈+2ml盐酸),用内切式匀浆机匀浆匀浆,用10ml酸化乙腈清洗刀头合并入离心管中。向样品中加入约30g无水硫酸钠,离心。将上清液移入装有30ml正己烷的分液漏斗中,振荡静置分层。取下层酸化乙腈于试管中,平行浓缩蒸发仪上减压至干。用1ml流动相溶解定容,移入离心管中,4500r/min 离心,取上清液经0.45um滤膜过滤,滤液供HPLC测定。 2.2.1 实验主要仪器 实验中主要使用仪器为内切式匀浆机、告诉离心机、垂直振荡器、平行浓缩蒸发仪。 HFJ-18 内切式匀浆机 HVS-6 垂直振荡器 2.2.2 减压浓缩步骤 条件设定: 溶液信息: 60ml酸化乙腈样品溶液 蒸发体积: 溶液60ml 蒸发位数: 12位 转速设定: 380r/min 平台温度: 45℃ 上盖温度: 70℃ 真空控制系统条件设置: 实验效果:12管全部蒸干 溶剂回收率:97% 蒸程:50min 真空控制系统 真空控制曲线 3 液相色谱条件 色谱柱:反相色谱柱 C18柱,150mm*4.6mm,粒度5um; 流动相:流动相A:乙腈=85:15 流动相A:3.4ml磷酸,4ml三乙胺,1L超纯水经有机滤膜过滤,超声除气后备用; 流速:1.0ml/min; 柱温:40℃; 激发波长:280nm,发射波长:450nm; 进样量:20ul。 1
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天津市恒奥科技发展有限公司为您提供《水产品中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星检测方案(浓缩仪)》,该方案主要用于水产品中农药残留检测,参考标准--,《水产品中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星检测方案(浓缩仪)》用到的仪器有恒奥内切式匀浆机(组织匀浆机)HFJ-8/HFJ-10、恒奥全自动液液萃取仪(分液漏斗振荡器)HVS-6