蜂蜜中农残检测方案(浓缩仪)

蜂蜜中农药及相关化学品残留量的测定 随着化学制剂使用的增多，蜂蜜中农药残留问题越来越受到人们的重视。由于蜂蜜所合成分复杂，为了得到可靠的检测结果，排除其他成分对目标成分测定时的干扰，必须对样品进行前处理。 1 试样的制备与保存 对无结晶的蜂蜜样品，将其搅拌均匀。对于有结晶的样品，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴中温热并振荡，带样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温。转移出0.5kg作为试样，置于样品瓶中，密封。 试样置于常温下保存。 2 试样的前处理 2.1 提取 称取15g试样（精确至0.01g），于250ml具塞三角瓶中，加入20ml水，置于40℃恒温水浴摇床中振荡溶解15min。加入10ml丙酮，然后将瓶中试样转移入250ml分液漏斗中。用40ml二氯甲烷分数次洗涤三角瓶合并洗涤液于分液漏斗中，置于垂直振荡器中萃取，有机相经无水硫酸钠漏斗过滤收集于200ml鸡心瓶中。于分液漏斗中加入5ml丙酮、40ml二氯甲烷，振荡萃取，如此重复两次。合并提取液于200ml试管中。将提取液于40℃下减压浓缩至约1ml，待净化。 2.2 净化 在Sep-Pak氨基固相萃取柱中加入约2cm高无水硫酸钠。加样前先用4ml乙腈+甲苯（3+1）预洗柱，当页面到达硫酸钠的顶部时，迅速将样品提取液转移至净化柱上，更换新的离心管接收。用2ml乙腈+甲苯（3+1）洗涤样液瓶，重复三次，合并洗液，将洗液移入柱中。用25ml乙腈+甲苯（3+1）洗脱农药及相关化学品，合并于鸡心瓶中，在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5ml，氮气吹干，1ml乙腈+水（3+2）溶解残渣，用0.2μm滤膜过滤后，用于液相色谱-串联质谱仪测定。 2.3 前处理仪器 实验过程中使用仪器如下： 天平 → 恒温水浴摇床 → 分液漏斗垂直振荡器 → 减压浓缩装置 → 固相萃取装置 → 减压浓缩装置 → 氮吹仪 → 针样品过滤器 → 液相色谱-串联质谱仪测定。 恒奥科技可提供的仪器： 恒温水浴摇床 40℃水浴条件下，将样品振荡溶解。 垂直振荡器 代替手工振荡分液漏斗，完成样品的液液萃取过程。可同步处理6个样品，相对于手工振荡，平行性与重复性更高。 平行浓缩蒸发仪 该款仪器是一款减压浓缩装置，可将提取液在水浴条件下浓缩至需要的体积（如：1ml、0.5ml或近干）。该款仪器可代替旋转蒸发仪使用，可同步浓缩6/12/24位样品，浓缩效率大大提高。 数控固相萃取系统 可实现提取液的净化目的。在本实验中需要较多的洗脱液对样品进行洗脱，此款仪器可直接进行大体积进样，无需外接其他设备，并且能实现正压洗脱及流速的控制，保证实验的精准。 自动氮吹浓缩仪 减压浓缩后，对样液进行氮气吹至约0.5m，此款仪器自带定量浓缩功能，可直接将样品浓缩至0.5ml并关断氮气报警。整个过程自动化程度高，无需操作人员看管。