对无结晶的蜂蜜样品,将其搅拌均匀。对于有结晶的样品,在密闭情况下,置于不超过60℃的水浴中温热并振荡,带样品全部融化后搅匀,迅速冷却至室温。转移出0.5kg作为试样,置于样品瓶中,密封。
蜂蜜中农药及相关化学品残留量的测定 随着化学制剂使用的增多,蜂蜜中农药残留问题越来越受到人们的重视。由于蜂蜜所合成分复杂,为了得到可靠的检测结果,排除其他成分对目标成分测定时的干扰,必须对样品进行前处理。 1 试样的制备与保存 对无结晶的蜂蜜样品,将其搅拌均匀。对于有结晶的样品,在密闭情况下,置于不超过60℃的水浴中温热并振荡,带样品全部融化后搅匀,迅速冷却至室温。转移出0.5kg作为试样,置于样品瓶中,密封。 试样置于常温下保存。 2 试样的前处理 2.1 提取 称取15g试样(精确至0.01g),于250ml具塞三角瓶中,加入20ml水,置于40℃恒温水浴摇床中振荡溶解15min。加入10ml丙酮,然后将瓶中试样转移入250ml分液漏斗中。用40ml二氯甲烷分数次洗涤三角瓶合并洗涤液于分液漏斗中,置于垂直振荡器中萃取,有机相经无水硫酸钠漏斗过滤收集于200ml鸡心瓶中。于分液漏斗中加入5ml丙酮、40ml二氯甲烷,振荡萃取,如此重复两次。合并提取液于200ml试管中。将提取液于40℃下减压浓缩至约1ml,待净化。 2.2 净化 在Sep-Pak氨基固相萃取柱中加入约2cm高无水硫酸钠。加样前先用4ml乙腈+甲苯(3+1)预洗柱,当页面到达硫酸钠的顶部时,迅速将样品提取液转移至净化柱上,更换新的离心管接收。用2ml乙腈+甲苯(3+1)洗涤样液瓶,重复三次,合并洗液,将洗液移入柱中。用25ml乙腈+甲苯(3+1)洗脱农药及相关化学品,合并于鸡心瓶中,在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5ml,氮气吹干,1ml乙腈+水(3+2)溶解残渣,用0.2μm滤膜过滤后,用于液相色谱-串联质谱仪测定。 2.3 前处理仪器 实验过程中使用仪器如下: 天平 → 恒温水浴摇床 → 分液漏斗垂直振荡器 → 减压浓缩装置 → 固相萃取装置 → 减压浓缩装置 → 氮吹仪 → 针样品过滤器 → 液相色谱-串联质谱仪测定。 恒奥科技可提供的仪器: 恒温水浴摇床 40℃水浴条件下,将样品振荡溶解。 垂直振荡器 代替手工振荡分液漏斗,完成样品的液液萃取过程。可同步处理6个样品,相对于手工振荡,平行性与重复性更高。 平行浓缩蒸发仪 该款仪器是一款减压浓缩装置,可将提取液在水浴条件下浓缩至需要的体积(如:1ml、0.5ml或近干)。该款仪器可代替旋转蒸发仪使用,可同步浓缩6/12/24位样品,浓缩效率大大提高。 数控固相萃取系统 可实现提取液的净化目的。在本实验中需要较多的洗脱液对样品进行洗脱,此款仪器可直接进行大体积进样,无需外接其他设备,并且能实现正压洗脱及流速的控制,保证实验的精准。 自动氮吹浓缩仪 减压浓缩后,对样液进行氮气吹至约0.5m,此款仪器自带定量浓缩功能,可直接将样品浓缩至0.5ml并关断氮气报警。整个过程自动化程度高,无需操作人员看管。
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