食品中金刚烷胺残留量检测方案(浓缩仪)

测定动物性食品中金刚烷胺残留量的前处理方法 基本原理：试样中残留的金刚烷胺用1%乙酸乙腈溶液提取，正己烷液液分配去脂，基质固相分散净化，液相色谱-串联质谱正离子模式测定，内标法定量。 适用于猪、鸡和鸭的克食性组织（肌肉、肝脏和肾脏）及禽蛋中金刚烷胺残留量的检测。 1 试剂和设备 1.1 设备和仪器 液相色谱-串联质谱仪（配有电喷雾离子源），天平（感量0.01g），分析天平（感量0.00001g），匀浆机，漩涡混合器，平行浓缩蒸发仪，离心机（转速3000rpm），高速离心机（10000rpm），氮吹仪，针式过滤器（填有50mg的PSA净化吸附剂，0.225μm）。 1.2 试剂和材料 以下所用试剂，除特别注明外均为分析纯试剂；水为符合GB/T 6682规定一级水。 金刚烷胺标准品（含量≥98%），D15-金刚烷胺标准品（含量≥98%），甲醇（色谱纯），乙腈（色谱纯），正己烷（色谱纯），甲酸（色谱纯），冰乙酸，无水硫酸钠，乙酸乙腈溶液（1%），乙腈水溶液（50%），甲酸水溶液（0.1%）。 金刚烷胺、D15-金刚烷胺标准贮备液：分别精密称取10mg D15-金刚烷胺标准品分别于10ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释到刻度，配置成浓度为1mg/ml的金刚烷胺和D15-金刚烷胺标准贮备液，-20℃下保存，有效期为3个月。 金刚烷胺、D15-金刚烷胺标准工作液：分别精密量取1mg/ml的金刚烷胺和D15-金刚烷胺标准贮备液0.1ml，分别于100ml容量瓶中用甲醇稀释至刻度，配置成金刚烷胺浓度为1μg/ml，D15-金刚烷胺浓度为1μg/ml的标准工作液，2～8℃保存，有效期2周。 2 样品前处理 2.1 样品的制备 取适量新鲜或解冻的供试样品，搅碎，然后使用内切式匀浆机进行匀浆处理。 取匀浆后的供试样品，作为供试试样。 取匀浆后的空白样品，作为空白试样。 取匀浆后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试样。 试样在-20℃下保存。 2.2 提取 称取试样2.0±0.05g（精确至0.01g）于50ml离心管中，加入D15-金刚烷胺标准工作液20μl。然后加入1%乙酸乙腈溶液10ml，漩涡振荡器上漩涡混匀2min，然后3000rpm离心5min。上清液转移入另一50ml离心管中，重复提取一次，合并上清液，备用。 2.3 样品净化 在上述备用液中加入无水硫酸钠3g，正己烷10ml，漩涡混合1min，3000rpm下离心5min，弃去正己烷层。将剩余溶液转移至100ml鸡心瓶中，40℃下减压浓缩至干，用1.0ml甲醇溶解残渣。通过针式过滤器匀速呈滴状流入1.5ml试管中。量取滤液0.5ml于离心管中，40℃下氮吹仪吹干。加入50%乙腈水溶液0.5ml，漩涡混匀30s，10000rpm离心5min，取上清液上机测定。 2.3 恒奥科技可提供的预处理仪器 HFJ-25内切式匀浆机 将搅碎后的样品进行高速均质，以起到匀浆 细化的目的。 HMS-350小型漩涡振荡器 将样品及各溶剂漩涡混匀的小型仪器。具有 漩涡和振荡混合两种功能，操作方便。 HPE-6B平行浓缩蒸发仪 通过同时加热/减压/漩涡振荡的方式对试样 进行浓缩，条件温和。且此款仪器单次可以 浓缩6个样品，样品独立密封无交叉污染， 有效提高实验效率。 HSC-24B水浴氮吹仪 用于将试样氮气吹干。此款型号是拉簧设计， 可以适用于直径10mm-29mm不同规格的试管、 离心管、烧杯等容器。本实验中的容器为 1.5ml离心管，可直接固定于仪器上氮气吹干， 操作方便。 3 测定 3.1 色谱条件 色谱柱：C18 150×2.1mm，粒径3.5μm或相当者； 流动相：A为0.1%甲酸水溶液，B为甲醇； 流速：0.3ml/min；进样量：10μL；预平衡时间：2min； 流动相梯度洗脱程序见表1： 时间（min） A(%) B(%) 0 90 10 1.5 90 10 2 10 90 5 10 90 5.1 90 10 10 90 10 3.2 质谱条件 离子源：电喷雾离子源； 扫描方式：正离子扫描； 检测方式：多反应离子监测（MRM）； 脱溶剂气、锥孔气、碰撞气均为高纯氮气。