药品中邻苯二甲酸酯检测方案(液相色谱柱)

药品中塑化剂-邻苯二甲酸酯的检测-HPLC 2011-06-21 SPE/HPLC 药品 101561 1、邻苯二甲酸二甲(DMP) 2、邻苯二甲酸二乙霞(DEP) 3、邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 4、邻苯二甲酸二二 (DPP) 5、邻苯二甲酸二己酯(DHP) 6、邻苯二甲酸甲苯基丁酯(BBP)7、邻苯二甲酸二环已酯(DCHP)8、邻苯二 甲酸二(2-乙基己基酒(DEHP) 9、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP) 10、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP) 11、邻苯二甲酸二 异癸酯(DIDP) SPE柱：色谱：样品前处理： ProElut PSA Glass 1g /6mL 30/pk Diamonsil C18(2) 5pm 250 x4.6mm 1.1片剂、颗粒样品准确称取1.0g样品置于具塞玻璃管中，加入5 mL正己烷，充分涡旋混合2 min ，4000 r/min 转速下离心2 min，取上清液，再用5mL正己烷重复提取一次，合并两次上清液，于40℃水浴中氮吹至近干，用正己烷定至2mL，待净化。 1.2注射液样品准确里取5mL样品置于具塞玻璃管中，加入10 mL正己烷：甲基叔丁基醚(1：1)，充分涡旋混合2 min ，4000 r/min 转速下离心2 min，取上清液，再用10mL正己烷：甲基叔丁基醚(1：1)重复提取一次，合并两次上清液，于40℃水浴中 吹至近干，用正己烷定至2mL，待净化。 1.3糖浆样品准确量取2mL样品置于具塞玻璃管中，加入1mL乙， 混匀再加入10 ml正己烷，充分振荡2 min ，4000 r/min 转速下离心2 min，取上清液，再用10 mL正己烷重复提取一次，合并两次上清液，于40℃水浴中氮吹至近干，用正己烷定至2 mL， 待净化。 2.SPE柱净化——ProElut PSA玻璃SPE (货号：63206G) (1)活化：向SPE小柱中加入1.0g无水硫酸钠，再依次加入5mL丙酮、5mL正己烷，弃去流出液 (2)上样：加入待净化液，流速控制在1mL/min内； (3)洗脱：依次加入5mL正己烷、5mL4%丙酮-正己烷溶液，接收流出液：在40℃温度下，缓慢氮气流条件下吹至近干的 0.5ml)后挥干，用乙腈定至1mL， 供HPLC或GC-MS检测。 色谱条件： HPLC分析条件 色谱柱： DiamonsilC18( ， 5pm (货号：99603) 流速： 1.0mL/min 检测器：*UV224m 柱温：30℃ 进样里： 20pL 流动相：乙腈、水：梯度洗脱 梯度洗脱条件：时间(min) 0 10 15 35 36 40乙腈(%) 5090 100 1005050*本方法中，目标化合物是由HPLC测定： 当使用者采用其它方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。0 文章出处： 迪马科技 关键字： 药品：塑化剂，邻苯二甲酸酯， HPLC， 钻石二代， Diamonsil C18(2)， ProElut PSA 摘要： 利用有机溶剂提取样品中的邻苯二甲酸酯，经ProElut PSA玻璃固相萃取小柱净化后，运用HPLC分析测定。 图谱： 干混悬剂(颗粒)-尼美舒利干混悬剂中 PAEs 添加回收结果 NO. 化合物名称 添加水平 (mgkg) 回收率(%) DMP 80.67 2 DEP 2 84.59 3 DBP 2 9224 4 DPP 2 93.67 DHP 2 91.91 10 20 30 Time (min) 糖浆-太极止咳糖浆祥品空白色谱图 片剂：盐酸吡硫醇片注射液：氢化可的松注射液颗粒：板蓝根糖浆：太极止咳糖浆混悬剂：尼美舒利干混悬剂 HPLC分析条件 色谱柱： Diamonsil C18（2），250 mm×4.6 mm，5 μm（货号：99603） 流 速： 1.0 mL/min检测器：* UV 224m柱 温： 30 ℃进样量： 20 μL流动相： 乙腈、水，梯度洗脱 梯度洗脱条件： 时间（min） 0 10 15 35 36 40 乙腈（%） 50 90 100 100 50 50 *本方法中，目标化合物是由HPLC测定，当使用者采用其它方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。