药品地西泮中有关物质检测方案(液相色谱柱)

地西泮片 2010-07-14 方法： HPLC 基质： 药品 应用编号： 101417 化合物： 地西泮 色谱柱： Platisil ODS 5pm 150x4.6mm 样品前处理： 【有关物质】取本品细粉适量(约相当于地西泮10mg)，加甲醇溶解并制成每1ml中约含地西泮1.0mg的溶液，滤过，取 续滤液作为供试品溶液：精密量取适量：加甲醇定量稀释制成每1ml中含地西泮5ug的溶液：作为对照溶液。 【含量测定】取本品20片，精密称定，研细，混合均匀，精密称取适量(约相当于地西泮10mg)， 置50ml里瓶中，加甲 醇适量：振摇：使地西泮溶解，用甲醇稀释至刻度：摇匀，滤过，测定。 色谱条件： 检测波长： UV254nm 流动相：甲醇-水(70：30) 洗脱方式： 等度 进样样： 10ul 文章出处： P245 关键字： 地西泮：地西泮片：2010版中国药典， HPLC，含量测定、有关物质， 铂金： Platisil ODS 图谱： 实验数据 峰号 保留时间 峰面积 峰高 理论塔板数 USP拖尾因子 分离度 min pV*s pV N 1 6.641 5754875 535601 8427.162 1.014 -- 有关物质 对照溶液色谱图 0 2 4 6 8 10 12 14 Time (min) 实验数据 峰号 保留时间min 峰面积pV*s 峰高pV 理论塔板数N USP 拖尾因子 分离度 1 6.623 160817 15129 8267.088 1.026 -- 供试品色谱图 2 1 0 2 4 6 8 10 12 14 实验数据 峰号 保留时间 min 峰面积 pV*s 峰高pV 理论塔板数N USP 拖尾因子 分离度 1 5.907 13003 1534 9837465 1.088 2 6.662 12288988 1183510 9118.145 0.987 2.916 含量测定样品、有关物质对照溶液：1.地西西供试品：1.杂杂：2.地西泮 【有关物质】 取本品细粉适量（约相当于地西泮10mg），加甲醇溶解并制成每1ml中约含地西泮1.0mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取适量，加甲醇定量稀释制成每1ml中含地西泮5ug的溶液，作为对照溶液。 【含量测定】 取本品20片，精密称定，研细，混合均匀，精密称取适量（约相当于地西泮10mg），置50ml量瓶中，加甲醇适量，振摇，使地西泮溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，测定。色谱条件： 检测波长：UV 254 nm流动相：甲醇-水（70:30）洗脱方式：等度 进样量：10 ul