药品地高辛中有关物质检测方案(液相色谱柱)

1.地高辛 地高辛片2010-07-14 方法： HPLC 基质：药品应用编号：101418化合物：地高辛 色谱柱： Diamonsil C18(2) 5pm 150x4.6mm 样品前处理： 【有关物质】取本品细粉适量(约相当于地高辛10mg)，精密称定：精密加入稀乙醇10ml， 超声30min使地高辛溶解并稀释至刻度：摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取2ml， 置100ml瓶中，用稀乙醇稀释至刻度：摇匀，作为对照溶液。 【含量测定】取本品20片，精密称定：研细：精密称取适量(约相当于地高辛2.5mg)， 置25ml量瓶中，加稀乙醇适量：超声30min使地高辛溶解，放冷，再用稀乙醇稀释至刻度：摇匀，滤膜滤过，测定。 色谱条件： 【有关物质】 检测波长： UV 230 nm 流动相A：乙腈-水(10：90)流动相B：乙腈-水(60：40) 洗脱方式：梯度(见下表) 流速： 1.5ml/min 进样羊：20ul 【含量测定】 检测波长： UV 230 nm 流动相：乙腈-水(32：68) 洗脱方式：等度 柱温：30℃ 进样量：20ul 文章出处： P247 关键字： 地高辛：地高辛片，2010版中国药典， HPLC， 含量测定、有关物质：钻石二代， Diamonsil C18(2) 图谱： 梯度表： 时间(min) 流动相A(%) 流动相B(%) 0 60 40 5 60 40 15 0 100 15.1 60 40 20 60 40 含量测定样品色谱图 Time (min) 实验数据 峰号 保留时间min 峰面积uV*s 峰高pV 理论塔板数N USP 拖尾因子 分离度 1 8.262 1475659 104143 7533.413 0.996 --  【有关物质】 检测波长：UV 230 nm流动相A：乙腈-水（10:90） 流动相B：乙腈-水（60:40） 洗脱方式：梯度（见下表） 流速：1.5 ml/min进样量：20 ul【含量测定】 检测波长：UV 230 nm流动相：乙腈-水（32:68） 洗脱方式：等度 柱温：30℃进样量：20 ul