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硅酸盐玻璃中多种无机元素检测方案(激光剥蚀进样)

尽管LA-ICP-MS有大量的成功应用,但是元素分离仍然是地球科学应用中的主要局限,这种局限在高空间分辨率分析中尤其突出。本研究采用193nm ArF准分子纳秒(ns)激光器和257nm飞秒(fs)激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法,研究了硅酸盐玻璃NIST SRM 610和GSE-1G的元素分离和质量载荷效应。与在ns-LA-ICP-MS中观测到的相反,在fs-LA-ICP-MS中,16-24μm的小粒子的分离效率低于40-60μm的大粒子分离效率。在193nm准分子激光LA-ICP-MS中观察,硅酸盐玻璃材料NIST SRM 610和GSE-1G中的Li、Na、Si、K、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Rb、Cs和U的分离行为存在显著差异,利用257nm fs-LA-ICP-MS在高空间分辨率下消除了这些差异。此外,与ns-LA-ICP-MS相比,fs-LA-ICP-MS的质量负载效应和与基体相关的质量负载效应也有所降低。除Sb、Pb、Bi外,元素分离与所选的激光通量无关,与ns-或fs-LA-ICP-MS无关。在本研究中,选择24μm光斑来测试LA-ICP-MS在高空间分辨率下的分析能力。我们使用fs-LA-ICP-MS对MPI-DING、USGS、NIST玻璃样片中的大部分元素的测试数据与参考值具有一致性,误差小于10%。对于ns激光剥蚀分析,其准确性高度依赖于使用的校准策略(传统的外部校准方法或100%氧化物归一化方法)和选择的外部参考物质(NIST SRM 610或GSE-1G)。与193nm准分子LA-ICP-MS相比,fs-LA-ICP-MS中较少的激光诱导元素分离和基体效应使其更适合于高空间分辨率硅酸盐材料的分析。
检测样品: 其他
检测项: 多种无机元素

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铀矿中原位微区U-Pb 定年检测方案(激光剥蚀进样)

利用飞秒激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(fs-LA-ICP-MS)对锆石和铀矿之间的Pb/U 分馏行为, 以及纳米比亚白岗岩中晶质铀矿进行了详细的原位微区U-Pb 年代学研究.结果表明, fs-LA-ICP-MS 分析过程中铀矿和锆石之间表现出显著不同的Pb/U 分馏行为, 利用锆石标准物质M257 校正铀矿U-Pb 定年标准物质GBW04420 得到的年龄偏大17%. 因此,*的铀矿LA-ICP-MS 原位微区U-Pb 定年需要基体匹配的标准物质进行校正. 以GBW04420 为外标, 利用fs-LA-ICP-MS 在10 ?m, 1 Hz 激光条件, 同时配备信号匀化装置(SSD)的前提下, 对两个来自纳米比亚罗辛(Rossing)铀矿床东南侧欢乐谷(Gaudeanmus)地区的白岗岩岩石薄片中晶质铀矿进行了分析. 其中一个样品给出的U-Pb 谐和年龄为(507±1)Ma(2?, n=21), 两个样品206Pb/238U 加权平均年龄分别为(504±3) Ma(2?, n=21)和(503±3)Ma(2?, n=22). 分析结果与前人的热电离质谱为基础的同位素稀释法(ID-TIMS)结果一致((509±1)和(508±12) Ma). 同时与铀矿共生锆石给出的U-Pb 上交点年龄结果((506±33)Ma(2?, n=29)和(501±51) Ma (2?, n=29))在误差范围内相同. 由于共生高U 锆石严重的Pb 丢失, 所以铀矿定年相对于共生锆石定年结果更为*可靠. GBW04420 是一个可以用于铀矿原位微区U-Pb 同位素准确定年的标准物质.
检测样品: 其他
检测项: 原位微区U-Pb 定年

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硫化物中Pb同位素检测方案(激光剥蚀进样)

开展了利用飞秒激光剥蚀多接收等离子体质谱进行硫化物矿物中Pb 同位素原位微区分析技术研究, 采用高温活化活性炭过滤载气中的Hg, 使得Hg 背景信号降低了48%, 进一步降低检出限, 分析过程的分馏效应及质量歧视效应校正采用内标Tl 和外标NIST SRM 610 相结合方式进行. 利用研究建立的方法分析了都龙锡锌铟多金属矿带中的黄铜矿、黄铁矿和闪锌矿中Pb 同位素组成. 结果表明, 该矿区不同硫化物矿物间及同一种硫化物不同颗粒间的Pb 含量差异可达1000 多倍, 黄铁矿具有相对较高的Pb 含量,而闪锌矿的Pb 含量则偏低. 高Pb 含量的黄铁矿具有变化小且相对均一的Pb 同位素组成, 而低Pb 含量的闪锌矿的Pb 同位素组成变化极大, 一方面它可能较易受后期热液叠加作用而改变, 另一方面由于闪锌矿中铅含量较低, 则其中所含微量铀的影响显著加大,因而由铀放射性衰变随时间积累起来的放射成因铅也可能是造成其Pb 含量和同位素组成分布范围较大的原因之一. Pb 含量高于10 ppm 的黄铜矿和闪锌矿颗粒显示了一致的Pb 同位素分布, 而Pb 含量高于100 ppm 的所有硫化物颗粒均具有误差范围内一致的Pb 同位素组成, 且与化学法得到的结果误差范围内吻合, 表明本研究方法的数据可靠. 本研究还表明, 只有Pb 含量相对较高的硫化物矿物中的Pb 同位素组成才能较真实地记录其成矿物质来源. 而Pb 含量偏低的硫化物矿物中的Pb 同位素组成则可能受样品中微量铀的影响而具有高放射成因铅同位素比值, 也可能代表了后期交代流体改造后的Pb 同位素组成.
检测样品: 其他
检测项: Pb同位素

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