勃姆石中前处理检测方案(微波消解仪)

MT-521-201908 微波消解勃姆石 1前言 勃姆石(Boehmite)又称软水铝石，分子式是y-A10OH(水合氧化铝)，它和主要成分为α-AlO(OH)，是水铝石均是铝土矿的主要组成成分。勃姆石(AlOOH)是y-Al2O3的前驱体，以其独特的化学、光学、力学性质在陶瓷材料、复合材料、表面防护层材料、光学材料、催化剂及载体材料、半导体材料及涂料等领域得到广泛的应用。采用微波消解方法对勃姆石样品进行前处理，以便后续对其中的多种痕量金属元素进行检测。 2仪器与试剂 2.1仪器 TANKPIUS 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 硫酸(98%)，磷酸(85%) 3实验方法 3.1硫磷混酸体系 对于α-Alz03样品，通常采用硫磷混酸来进行消解。称取样品 0.1g(精确至0.1mg)，加入4mL浓硫酸，然后缓慢加入4mL浓磷酸，静置10min 左右，组装消解罐，按照表1的参数进行实验： 阶段 温度/℃ 升温时间/min 压力/MPa 保温时间/min 150 8 2 2 2 180 3 2 2 3 220 6 2 30 表1 实验结束，待冷却至室温后取出，样品可完全消解。 3.2单一酸体系 只使用磷酸进行实验，取样品 0.1g(精确至0.1mg)，加入8mL浓磷酸，静置 10min 左右，组装消解罐，按照表一的试验参数进行消解实验。实验结束，待冷却至室温后取出，样品也可完全消解。 3.3取样量 因硫酸与磷酸的沸点都比较高，勃姆石样品反应也不会释放大量量气体，因此压力较低。但样品反应温度较高，而且反应缓慢，建议取样量在 0.1g 左右。 4结果与讨论 勃姆石样品采用硫磷混酸体系或单一磷酸进行实验，均可完全消解，在取样量不大于 0.1g时，最高温220℃，保温 30min。 注意事项 不同的勃姆石，组分含量有有定区别，若α-Al203含量高且稳定性好，建议使用硫磷混酸体系，可根据实际情况适当调整硫酸与磷酸的比例。 -- -- 1前言  勃姆石（Boehmite）又称软水铝石，分子式是γ-AlOOH（水合氧化铝），它和主要成分为α-AlO(OH) ，是水铝石均是铝土矿的主要组成成分。勃姆石（AlOOH）是γ－Al2O3的前驱体，以其独特的化学、光学、力学性质在陶瓷材料、复合材料、表面防护层材料、光学材料、催化剂及载体材料、半导体材料及涂料等领域得到广泛的应用。采用微波消解方法对勃姆石样品进行前处理，以便后续对其中的多种痕量金属元素进行检测。2仪器与试剂2.1 仪器TANKPIUS微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。2.2 试剂硫酸(98%)，磷酸（85%）