球形石墨中前处理检测方案(微波消解仪)

MT-602-202012 IGASW9QKING悟空仪器MT-602-202012 微波消解球形石墨 1前言 球形石墨是以优质高碳天然鳞片石墨为原料、采用先进加工工艺对石墨表面进行改性处理，生产的不同细度，形似椭圆球形的石墨产品。球形石墨材料具有良好的导电性，结晶度高，成本低，理论嵌锂容量高，充放电电位低且平坦等特点，是目前作为锂离子电池负极材料重要部分，是国内外锂离子电池生产用负极材料的换代产品。球形石墨中微量元素对锂离子电池的电化学性能影响非常大，采取有效的前处理方法能够更好的对球形石墨中的微量元素进行分析。根据国家标准(GB/T38887-2020)，我们采用微波消解的方法，有利于后续对球形石墨中的痕量元素的检测。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 MASTER-18微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 硝酸(68%)，盐酸(38%) 3实验方法 3.1样品状态 黑色粉末 3.2酸体系探究 球形石墨的主要成分是是元素，同时含有微量金属元素杂质，根据国家标准( GB/T38887-2020)，选择王水体系进行消解。 3.3实验过程 使用硝酸和盐酸作为实验的消解试剂，济取球形石墨样品0.5g(精确至0.1mg)于消解罐中，加入3mL硝酸和9mL盐酸，静置 5min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 400 2 180 35 400 实验结束后，待冷却至60℃以下，将罐架转移至通风橱中，缓慢打开罐盖，使用赶酸器150℃赶酸至小于1mL，加水转移定容至25mL容量瓶，消解液中有黑色沉淀，过滤后再做进一步检测。 4结果 使用王水体系对球形石墨样品进行消解实验，最高实验温度180℃，保温 30min ，王水可 提取球形石墨中的微量金属元素，赶酸定容后可作进一步检测。 参考文献 GB/T 38887-2020中华人民共和国国家标准球形石墨 -- -- 1前言  球形石墨是以优质高碳天然鳞片石墨为原料、采用先进加工工艺对石墨表面进行改性处理,生产的不同细度,形似椭圆球形的石墨产品。球形石墨材料具有良好的导电性,结晶度高,成本低,理论嵌锂容量高,充放电电位低且平坦等特点,是目前作为锂离子电池负极材料重要部分,是国内外锂离子电池生产用负极材料的换代产品。球形石墨中微量元素对锂离子电池的电化学性能影响非常大，采取有效的前处理方法能够更好的对球形石墨中的微量元素进行分析。根据国家标准（GB/T 38887-2020），我们采用微波消解的方法,有利于后续对球形石墨中的痕量元素的检测。2仪器与试剂2.1 仪器新仪MASTER-18微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2 试剂硝酸(68%)，盐酸（38%）