用GC－4000系列色谱仪测试H2S、SO2
提要：本文论述了通过用东西电子生产的GC－4008B气相色谱仪分析测试硫化氢、二氧化硫的试验过程与方法，优化了常量和微量的色谱分析条件，初步解决了用煤矿专用色谱仪检测硫化氢、二氧化硫的问题。
关键词：煤矿 气相色谱 硫化氢 二氧化硫
由于目前一些行业的迫切需要，用气相色谱法检测混合气体中的H2S、SO2组分成为关注的焦点，因此建立其检测方法成为必须加以考虑并进行解决的问题。经过调查研究我们最终选定GDX－303作为色谱柱填料，分别在TCD和FPD上进行了硫化氢和二氧化硫的相关测试，并确定了其最佳操作条件。
一、试验部分
1仪器、设备和试剂
GC4008B气相色谱仪（带TCD检测器），GC4011A（带FPD检测器），2米GDX－303（φ4mm）色谱柱，30%硫化氢标气（填充气为氮），30%二氧化硫标气（填充气为氮），一支1ml注射器，两支100ml的注射器，高纯氮气。
2 TCD检测器试验条件和结果
......(未完）
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日立高新场发射电子显微镜SU8220系列对高岭土的观察
高岭土是一种化学结构为Al2Si2O5(OH)4 的矿物质粘土及岩石，它富含在高岭石中，即我们已知的高岭土或者陶土，并且被用作铜版纸的涂层颜料。由于它的品质取决于颗粒的大小或者分布，因此用SEM观察是很重要的，但因样品容易受到电子束损伤而较难达到高放大倍率。
日立高新技术公司使用场发射扫描电子显微镜SU8220分别采用100V和500V的着陆电压对高岭土的同样的观测部位进行了拍摄。结果表明着陆电压为100V时，可以很清晰的观察到层状结构；着陆电压为500V时，没有出现太多的层状结构，而是出现了斑状点。
从结果来讲，这种样品非常容易受到电子束损伤，而SU8220却可以用极低的电压得到很高的分辨率，因此使用SU8220是非常理想的。
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日立科学仪器（北京）有限公司
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GE Whatman双圈定量中速202S滤纸在矿产应用中的性能评估
双圈定量滤纸采用100%纯棉浆制成，并且经过处理和去离子水的洗涤，大部分的杂质被去除，无背景干扰，特别适合于采用重量法进行物质测定前的样品过滤，以及仪器分析前的样品处理过程。双圈GR202S定量滤纸专门为矿产及水泥行业而开发，增加了产品的克重，提高了颗粒的截留量和截留能力，特别适合于矿产行业中各种金属含量及其他物质含量的测定。
在矿产行业中，检测不同种类的金属含量是质量监控实验室的一项日常工作。为了确保能获得稳定的重复性好的检测结果，样品制备是一项十分重要的步骤。用于过滤的滤纸的性能十分关键。性能稳定的滤纸能为您的日常测试提供保证。
双圈202S 定量中速滤纸在高钼和铅含量的测定中表现了良好的分离性能和重复性，证明了其性能指标能符合客户的实验要求。
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Cytiva（思拓凡）
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地质晶体中科研检测方案(电镜部件)
The new white paper, which demonstrates the possibilities of studying alluvial sapphires from Australia with cathodoluminescence (CL) imaging. This research shows how cathodoluminescence can help to assess crystallisation histories of the precious gemstones and underlying causes for luminescence.
While being used for a wide range of geological application, including sedimentary petrology, igneous petrology, metamorphic petrology, crystal growth, and gemstone identification, cathodoluminescence is not a common technique to study natural sapphires. However, it is used on zircons frequently to see zircon growth crystallisation, and due to the color zonation in some sapphires, hyperspectral cathodoluminescence was used (together with laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry) to examine zonation and trace element defects to understand the conditions of sapphire formation.
The CL measurements for this research were performed with the SPARC, a cathodoluminescence detector, which was mounted on FEG scanning electron microscope (SEM) from Thermo Fisher Scientific/FEI. The results illustrate a strong correlation between color, trace element concentrations, and spectral CL measurements of sapphires.
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科研
苏州德尓微仪器有限公司
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Prodigy 直流电弧法直接测定地矿样品Ag、Sn、B等痕量元素
直流电弧光谱技术在众多固体材料的检测中具有许多其他技术难以企及的优势。最早的一些依靠照相版检测技术的仪器甚至沿用至今。这些仪器永久地记录了样品的谱图照片，但信息的处理同样是繁琐和令人望而生畏的。其后，这些照相板检测器逐渐被光电倍增管(PMTs)所取代，从而极大地提高了样品检测效率。然而，光电倍增管技术同样存在缺陷，它既不能同步获取背景校正信息，也无法记录样品的全谱信息。
固态检测器阵列的引入极大地冲击了传统的基于PMT 检测器的直流电弧光谱系统，因为固态检测器技术具有更快的分析能力，并且可以永久地记录样品的全谱信息。本文所涉及的Prodigy 直流电弧光谱仪采用最新的大面积程序化L-PAD 检测器，具有全谱覆盖能力，同时还具有实时背景校正，单元素多谱线可选，时序分析等功能。地质样品存在导电性差、基体复杂、容易飞溅，样品含量较低等特点，导致给这类样品分析方法制定带来了很多困难；如果采用常规的消解方式进行分析存在着较大挑战性。首先消解过程非常复杂，需要较长的时间，另外还可能在消解过程中带入污染。更为重要的是，在消解过程中，稀释过程使得部分元素的含量远低于仪器的检出限。给结果带来了很多的不确定因素。
本试验主要根据地质系统专家组意见，由湖南地质所提供标样和地质样，株硬集团分测中心（利曼合作实验室）提供技术支持，共同对地质样品进行分析，主要探讨了Prodigy 直流电弧光谱仪对于地质矿样的分析能力。实验证明，通过最佳波长和背景校正点的选择，Prodigy 对于地矿样品中的难分析Ag、Sn、B等杂质元素有极佳的分析灵敏度及准确度。
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利曼中国
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矿石中砷、锑和汞的含量检测方案(原子荧光光谱)
方案优势
原子荧光（AFS）是中国具有自主知识产权的分析仪器，广泛应用于环境监测，食品安全，地质矿产等领域，具有灵敏度高、线性范围宽、光谱干扰及化学干扰少、仪器结构简单、成本低等优点。可以发生氢化反应的元素，在酸性介质中，硼氢化钾（硼氢化钠）生成的新生态氢，作为还原剂，发生氢化反应，生产氢化物（汞为汞蒸气），通过氩气将氢化物（汞蒸气）导入原子化器中，在氢火焰中发生原子化，被测元素空心阴极灯作为激发光源，被测元素原子受光辐射激发产生电子跃迁，当激发态的电子返回基态时即发出特征荧光，荧光强度在一定范围内与被测元素含量成正比。
砷、锑、汞等元素作为矿石分析的主要指标，通常情况下为单通道测试或双通道测试，本文采用了三通道同时测定的方法，可以很大程度节约分析时间和试剂成本。
实验结果表明，应用北京吉天仪器有限公司的Kylin S18原子荧光光度计可以同时测定进行矿石样品中的砷、锑和汞的含量测定。
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砷、锑和汞的含量
北京吉天仪器有限公司
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原位稳定同位素中成岩流体行为检测方案
Detailed characterization of diagenetic fluid behaviour and evolution is commonly hindered by shortage of appropriate and economic
methods to carry out in situ analysis in the tiny diagenetic mineral crystals. Using micromill sampling method, this study
presents in situ stable isotopic data for the growth zones of saddle dolomite crystals in the hydrothermally-altered dolostones of
Upper Cambrian (Furongian) at Keping, Tarim Basin, NW China. These data show minor and large variations in δ13C (−0.7‰ to
−1.5‰ VPDB) and δ18O (−8.3‰ to −13.8‰ VPDB), respectively, from the cores to outer rims of the dolomite crystals and suggest
that saddle dolomites precipitated from dolomitizing fluids with similar carbon sources but oscillatory temperatures during
different formation stages. This scenario is confirmed by microthermometry of fluid inclusions within the growth zones of dolomite
crystals. This study indicates that in situ isotope analysis could provide more detailed information related to the source and
pathway of dolomitizing fluids, facilitating better characterization of dolomitizing fluids and processes.
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成岩流体行为
北京美嘉图科技有限公司
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地质矿物中锶同位素检测方案(激光剥蚀进样)
激光剥蚀-多接收电感耦合等离子体质谱法（LA-MC-ICP-MS）对地质矿物的n位Sr同位素分析对岩浆源组成和地质过程来说的是一种强大的追踪技术。然而，由于Sr浓度低、同重元素或复杂结构小颗粒干扰，因此在对天然矿物特别是对长石等透明矿物进行分析时87Sr/86Sr比值的准确度和精密度不能令人满意。在这项研究的分析结果表明，飞秒激光对各种样品的剥蚀率（每个脉冲0.08 -0.11μm）是一致的。但是使用纳秒激光剥蚀效率受地质材料影响相当明显，例如长石和黄铁矿剥蚀率分别为每个脉冲0.144μm和0.026μm。此外，由于飞秒激光的剥蚀效率较高，在相同的能量下分析长石中的Sr飞秒激光灵敏度是纳秒激光敏度的3.4倍。飞秒激光的这些优点不仅有利于消除激光剥蚀过程中的基体效应，而且有助于提高透明矿物的分析准确度。我们还证明了在6 - 12mLmin-1 N2条件下，同重元素钙二聚体（CaAr++CaCa+）和Kr+的干扰值分别降低了6.5-11.7和5-12.5。此外，随着N2 （12 mLmin-1）的加入，铷的灵敏度受到抑制，Rb/Sr信号比下降1.47倍。由于加入N2的抑制作用，尤其是对富含铷的长石87Sr/86Sr和84Sr/86Sr比值的准确度和精密度均有提高。结合飞秒激光系统的优点和氮气的加入，改进了原位微区Sr同位素的分析方法。对天然斜长石、高Rb/Sr（0.46）的K-长石和低Sr的斜长石进行分析，87Sr/86Sr比值的准确度和精密度结果令人满意，验证了该方法的可靠性。主要元素Sr和Rb含量不同的四种长石具有均匀的Sr同位素组成，因此可以推荐作为原位微区Sr同位素分析合适的参考材料。本文提出的方法可以为单一矿物提供高空间分辨率的地球化学信息。
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锶同位素
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硫化物和硫单质中硫同位素检测方案(激光剥蚀进样)
硫同位素在地球科学的多个领域中是一种重要的地球化学示踪剂。在这项研究中,采用257nm飞秒（fs）和193nm ArF准分子纳秒（ns）激光剥蚀系统结合Neptune Plus MC-ICP-MS，研究了不同基质富硫矿物（硫化物和元素S）中激光和等离子体等离子体诱导的同位素分离法。与ns-LA-MC-ICP-MS相比，在相似的仪器条件下，fs-LA-MC-ICP-MS具有更高的灵敏度(1.4-2.4倍)，在相同的信号强度条件下，具有更好的精度(~1.6倍)。此外，与ns激光相比，fs激光对S同位素分离的影响更小，对基质的依赖性更小，瞬态同位素比更稳定。由于更小的粒子尺寸和飞秒激光更低的热效应，使用fs-LA-MC-ICP-MS可以得到更佳的测定结果。这一点可以通过P-S-1（IAEA-S-1压粉球团）和PPP-1（苏霍伊原木矿床中黄铁矿单晶）的剥蚀坑和喷射的气溶胶来证明。在*灵敏度条件下，fs-LA-MC-ICP-MS仍然存在等离子体诱导的同位素分离（基体效应）。然而，针对S同位素分析，在低较低的组成气体流速（0.52-0.54Lmin-1）稳定等离子体条件较*灵敏度条件（0.6Lmin-1）下，基体效应显著降低。这可以归结为粒子不仅在较高的温度下以较低的组成气体流速进入ICP，停留时间更长，从而使粒子雾化效率更高，同时在等离子体中加入4-6mL min-1 N2也能增强稳定性。此外，在稳定的等离子体条件下，对六种不同基体的参考材料使用fs-LA-MC-ICP-MS在20-44 µm光斑处不使用基体匹配校准进行测定，测定结果与参考值一致。验证了该方法非常适用于在高空间分辨率条件下利用非基体匹配分析提供高质量的硫元素和硫化物原位微区同位数据。
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硫同位素
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岩心中在三元/ 二元复合驱介质中的阻力系数、粘度、界面张力和驱油效果检测方案(表面张力仪)
通过均质长岩心流动实验和非均质岩心驱替实验, 得到了化学复合驱中一类ASP 三元复合体系( 碱/表面活性剂/ 聚合物) 和一类SP 二元复合体系( 表面活性剂/ 聚合物) 在多孔介质中的阻力系数、粘度、界面张力和驱油效果。结果表明, 在地面条件下界面张力和粘度相近的ASP 三元体系和SP 二元体系, 随着在岩心中运移距离的增加, 两种体系的界面张力均大幅上升, 由10- 3 mN/ m 升高至10- 1 ~ 102 mN/ m, 并稳定在1 mN/ m 左右。ASP 三元体系的界面活性受碱浓度和表面活性剂浓度的双重影响, 其界面张力值变化幅度较大。碱对减少聚合物在岩心中的粘度损失影响较大, ASP 三元体系与SP 二元体系相比, 在岩心深部具有较高的粘度保留率和阻力系数值。本实验条件下, 利用ASP 三元体系改善非均质岩心的驱油效果比SP 二元体系更有优势, 在含水率为70% 时, 注入ASP 三元体系段塞0. 4~ 0. 6PV, 其化学驱采收率平均高于SP 二元体系5%~7%。
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在三元/ 二元复合驱介质中的阻力系数、粘度、界面张力和驱油效果
北京东方德菲仪器有限公司
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矿物中无机元素检测方案(激光诱导击穿)
采用257nm飞秒(fs)-LA-ICP-MS对不同气体条件下（He、Ar和He与Ar的混合气）的元素分离和信号强度进行了研究。实验表明，随着剥蚀载气由氩气转变为氦气，NIST SRM 610中难熔元素（如稀土元素）的灵敏度提高了1.05-1.20倍。而挥发性元素（如Tl、Cd、Se、Sn、Te、Zn、Pb、Bi、Ge、Ga、Sb、Ag、Cu）的信号强度增加了1.5-3.0倍。与氩气相比，使用氦气作为载气时在剥蚀坑周围沉积的气溶胶颗粒要少得多。我们的结果还表明，飞秒激光烧蚀产生的小气溶胶颗粒中可能富集了挥发性元素，使用氦气代替氩气可以提高其传输效率。使用氦气作为载气，光斑尺寸从24µm 增加至60µm，计算挥发性元素（B, Cu, Zn, Ga, Ge, As, Cd, Mo, Ag, Sn, Sb, Pb和 Bi）的元素分离指数(对Ca)急剧增加到1.1-1.2。相反, 当使用氩气作为载气，光斑尺寸从24µm增加到60µm，元素分离指数几乎不变然而，在所有被调查的点尺寸中，挥发性元素（Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Ag、Cd、Sn、Sb、Pb、Bi）的指数都小于1。然而，在任意光斑尺寸下，挥发性元素（Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Ag、Cd、Sn、Sb、Pb、Bi）的元素分离指数都小于1。在氦氩混合气中获得的元素的信号强度与纯氦气中获得的信号强度的灵敏度相似。同时，在不同光斑尺寸下，所有元素的元素分离指数保持不变，比纯He或Ar更接近1。以氦氩混合气为载气，使用fs-LA-ICP-MS联用技术成功地测定了USGS和MPI-DING玻璃中的主要和痕量元素。
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无机元素
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