钨铁、砷、铋中钨铁、砷、铋含量检测方案(原子吸收光谱)

原子吸收光谱仪检测钨铁、砷、铋含量 方法/原理/步骤      　　1、(原子吸收光谱仪检测钨铁、砷、铋含量)原理： 　　试样用草酸、过氧化氢分解。加入硫酸磷酸混合酸蒸发除去过氧化氢，并络合钨。加入硫代氨基脲—抗坏血酸溶液将砷(Ⅴ)还原为砷(Ⅲ)，并抑制基体元素的干扰。用硼氢化钾作还原剂，还原生成砷化氢、铋化氢，由载气(氩气)带入石英原子化器中原子化，在特制砷、铋空心阴极灯的发射光激发产生原子荧光，于原子荧光光谱仪上测量其原子荧光强度，计算砷、铋的质量分数。 　　2、(原子吸收光谱仪检测钨铁、砷、铋含量)试剂： 　　2.1草酸 　　2.2高纯铁，质量分数为99.9%以上 　　2.3盐酸，约r1.19g/mL 　　2.4硝酸，约r1.42g/mL 　　2.5盐酸，1+1，1+4 　　2.6盐酸硝酸混合酸，3+1 　　2.7硫酸磷酸混合酸，硫酸+磷酸+水=1+1+2 　　2.8过氧化氢，r约1.11g / mL 　　2.9硫代氨基脲—抗坏血酸混合溶液 　　分别称取25g硫代氨基脲及25g抗坏血酸，用盐酸(1+4)溶解并稀释至500mL，当日配制。 　　2.10硼氢化钾溶液，7g/L 　　称取1g氢氧化钾，3.5g硼氢化钾，用水溶解，稀释至500mL，当日配制。 　　2.11砷标准溶液，100mg/mL 　　称取0.1320g预先在105℃干燥1h的三氧化二砷(质量分数大于99.9%)，置于300mL烧杯中，加20mL盐酸硝酸混合酸(3+1)，加热溶解，蒸发至近干，加100mL盐酸溶解盐类，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100mg砷。 　　2.12铋标准溶液，100mg/mL 　　称取0.1000金属铋(质量分数大于99.9%)，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸，加热溶解。冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用硝酸(4+96)稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含100mg铋。 　　2.13砷、铋混合标准溶液 　　2.13.1砷、铋混合标准溶液A，10.0mg/mL 　　分别移取10.00 mL砷标准溶液(100mg/mL)、铋标准溶液(100mg/mL)置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100mg砷、铋。 　　2.13.2砷、铋混合标准溶液B，1.00mg/mL 　　移取10.00 mL砷、铋混合标准溶液A(100mg/mL)置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。保证温度与校正容量瓶时的温度相同。此溶液1 mL含1.00mg砷、铋。 　　3、(原子吸收光谱仪检测钨铁、砷、铋含量)仪器： 　　非色散原子荧光光谱仪，备有氢化物发生器，砷、铋特制空心阴极灯。所用非色散原子荧光光谱仪应达到下列指标： 　　稳定性：零漂≤5%，瞬时噪声≤3%。 　　检出限：≤0.001mg/mL。 　　工作曲线的线性：工作曲线在0～0.06mg/mL范围内，相关系数≥0.995。 　　精密度：对砷、铋混合标准溶液(0.010mg/mL)连续进行7次重复测量，进样量不大于2mL。测量时调灯电流、负高压使荧光强度为200左右，求出7次测量的相对标准偏差应≤5%。 　　通道间干扰：≤10%(只针对双道仪器)。 　　4、(原子吸收光谱仪检测钨铁、砷、铋含量)操作步骤： 　　4.1称样 　　称取0.100试样，精确至0.0001g。 　　4.2空白试验 　　随同试料作空白试验。 　　4.3试料处理 　　4.3.1试料分解 　　将试料置于100mL烧杯中，加20mL过氧化氢及4g草酸，低温加热溶解。待试样溶解完全后，取下稍冷，加入10mL硫酸磷酸混合酸，加热蒸发至刚冒硫酸白烟。取下稍冷，加入10mL水，低温加热溶解盐类，冷却至室温，用水将试液转移到100mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。 　　4.3.2试液的分取 　　按表1分取试液于100mL容量瓶中，并补加硫酸磷酸混合酸。加20mL盐酸(1+1)，加50mL硫代氨基脲—抗坏血酸混合溶液，用水稀释到刻度，混匀。室温放置30min(室温小于15℃时，置于30℃水浴中保温20min)。 　　荧光强度测量 　　开机，设定灯电流及负高压，在测量前至少预热20min，按照仪器说明使仪器最优化。测量试液中砷(或铋)的原子荧光强度，减去随同试料空白的原子荧光强度，由工作曲线上分别查出砷(或铋)的质量，以mg表示。 　　4.5工作曲线的绘制 　　称取与称样量相同量的高纯铁(质量分数为99.9%以上)，按5.3处理，只是在分取试液后，分别加入0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00 mL砷、铋混合标准溶液B(1.00mg/mL)。按5.4由低到高分别测定溶液中砷(或铋)的原子荧光强度，减去试剂空白的原子荧光强度，分别以砷(或铋)的质量为横坐标，原子荧光强度为纵坐标绘制工作曲线。 　　5、(原子吸收光谱仪检测钨铁、砷、铋含量)计算 　　按下式计算砷(或铋)的含量，以质量分数表示：                 m1×V 　　    wAsBi/ % ＝──────×100                 m×V1×106 　　式中：V1──分取试液的体积，mL； 　　V──试液总体积，mL； 　　m1──由工作曲线查出砷(或铋)的质量，mg；、 　　m──试料的质量，g。               仪器设备       　　6、(原子吸收光谱仪检测钨铁、砷、铋含量)仪器： 　　非色散原子荧光光谱仪，备有氢化物发生器，砷、铋特制空心阴极灯。所用非色散原子荧光光谱仪应达到下列指标： 　　稳定性：零漂≤5%，瞬时噪声≤3%。 　　检出限：≤0.001mg/mL。 　　工作曲线的线性：工作曲线在0～0.06mg/mL范围内，相关系数≥0.995。 　　精密度：对砷、铋混合标准溶液(0.010mg/mL)连续进行7次重复测量，进样量不大于2mL。测量时调灯电流、负高压使荧光强度为200左右，求出7次测量的相对标准偏差应≤5%。 　　通道间干扰：≤10%(只针对双道仪器)。 方法/原理/步骤     　　1、(原子吸收光谱仪检测钨铁、砷、铋含量)原理：　　试样用草酸、过氧化氢分解。加入硫酸磷酸混合酸蒸发除去过氧化氢，并络合钨。加入硫代氨基脲—抗坏血酸溶液将砷(Ⅴ)还原为砷(Ⅲ)，并抑制基体元素的干扰。用硼氢化钾作还原剂，还原生成砷化氢、铋化氢，由载气(氩气)带入石英原子化器中原子化，在特制砷、铋空心阴极灯的发射光激发产生原子荧光，于原子荧光光谱仪上测量其原子荧光强度，计算砷、铋的质量分数。　　2、(原子吸收光谱仪检测钨铁、砷、铋含量)试剂：　　2.1草酸　　2.2高纯铁，质量分数为99.9%以上　　2.3盐酸，约r1.19g/mL　　2.4硝酸，约r1.42g/mL　　2.5盐酸，1+1，1+4　　2.6盐酸硝酸混合酸，3+1　　2.7硫酸磷酸混合酸，硫酸+磷酸+水=1+1+2　　2.8过氧化氢，r约1.11g / mL　　2.9硫代氨基脲—抗坏血酸混合溶液　　分别称取25g硫代氨基脲及25g抗坏血酸，用盐酸(1+4)溶解并稀释至500mL，当日配制。　　2.10硼氢化钾溶液，7g/L　　称取1g氢氧化钾，3.5g硼氢化钾，用水溶解，稀释至500mL，当日配制。　　2.11砷标准溶液，100mg/mL　　称取0.1320g预先在105℃干燥1h的三氧化二砷(质量分数大于99.9%)，置于300mL烧杯中，加20mL盐酸硝酸混合酸(3+1)，加热溶解，蒸发至近干，加100mL盐酸溶解盐类，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100mg砷。　　2.12铋标准溶液，100mg/mL　　称取0.1000金属铋(质量分数大于99.9%)，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸，加热溶解。冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用硝酸(4+96)稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含100mg铋。　　2.13砷、铋混合标准溶液　　2.13.1砷、铋混合标准溶液A，10.0mg/mL　　分别移取10.00 mL砷标准溶液(100mg/mL)、铋标准溶液(100mg/mL)置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100mg砷、铋。　　2.13.2砷、铋混合标准溶液B，1.00mg/mL　　移取10.00 mL砷、铋混合标准溶液A(100mg/mL)置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。保证温度与校正容量瓶时的温度相同。此溶液1 mL含1.00mg砷、铋。　　3、(原子吸收光谱仪检测钨铁、砷、铋含量)仪器：　　非色散原子荧光光谱仪，备有氢化物发生器，砷、铋特制空心阴极灯。所用非色散原子荧光光谱仪应达到下列指标：　　稳定性：零漂≤5%，瞬时噪声≤3%。　　检出限：≤0.001mg/mL。　　工作曲线的线性：工作曲线在0～0.06mg/mL范围内，相关系数≥0.995。　　精密度：对砷、铋混合标准溶液(0.010mg/mL)连续进行7次重复测量，进样量不大于2mL。测量时调灯电流、负高压使荧光强度为200左右，求出7次测量的相对标准偏差应≤5%。　　通道间干扰：≤10%(只针对双道仪器)。　　4、(原子吸收光谱仪检测钨铁、砷、铋含量)操作步骤：　　4.1称样　　称取0.100试样，精确至0.0001g。　　4.2空白试验　　随同试料作空白试验。　　4.3试料处理　　4.3.1试料分解　　将试料置于100mL烧杯中，加20mL过氧化氢及4g草酸，低温加热溶解。待试样溶解完全后，取下稍冷，加入10mL硫酸磷酸混合酸，加热蒸发至刚冒硫酸白烟。取下稍冷，加入10mL水，低温加热溶解盐类，冷却至室温，用水将试液转移到100mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。　　4.3.2试液的分取　　按表1分取试液于100mL容量瓶中，并补加硫酸磷酸混合酸。加20mL盐酸(1+1)，加50mL硫代氨基脲—抗坏血酸混合溶液，用水稀释到刻度，混匀。室温放置30min(室温小于15℃时，置于30℃水浴中保温20min)。　　荧光强度测量　　开机，设定灯电流及负高压，在测量前至少预热20min，按照仪器说明使仪器最优化。测量试液中砷(或铋)的原子荧光强度，减去随同试料空白的原子荧光强度，由工作曲线上分别查出砷(或铋)的质量，以mg表示。　　4.5工作曲线的绘制　　称取与称样量相同量的高纯铁(质量分数为99.9%以上)，按5.3处理，只是在分取试液后，分别加入0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00 mL砷、铋混合标准溶液B(1.00mg/mL)。按5.4由低到高分别测定溶液中砷(或铋)的原子荧光强度，减去试剂空白的原子荧光强度，分别以砷(或铋)的质量为横坐标，原子荧光强度为纵坐标绘制工作曲线。　　5、(原子吸收光谱仪检测钨铁、砷、铋含量)计算　　按下式计算砷(或铋)的含量，以质量分数表示：                                 m1×V　　    wAsBi/ % ＝──────×100                             m×V1×106　　式中：V1──分取试液的体积，mL；　　V──试液总体积，mL；　　m1──由工作曲线查出砷(或铋)的质量，mg；、　　m──试料的质量，g。             仪器设备     　　6、(原子吸收光谱仪检测钨铁、砷、铋含量)仪器：　　非色散原子荧光光谱仪，备有氢化物发生器，砷、铋特制空心阴极灯。所用非色散原子荧光光谱仪应达到下列指标：　　稳定性：零漂≤5%，瞬时噪声≤3%。　　检出限：≤0.001mg/mL。　　工作曲线的线性：工作曲线在0～0.06mg/mL范围内，相关系数≥0.995。　　精密度：对砷、铋混合标准溶液(0.010mg/mL)连续进行7次重复测量，进样量不大于2mL。测量时调灯电流、负高压使荧光强度为200左右，求出7次测量的相对标准偏差应≤5%。　　通道间干扰：≤10%(只针对双道仪器)。