用GC－4000系列色谱仪测试H2S、SO2

北京东西分析仪器有限公司版权所有 用GC-4000系列色谱仪测试HS、SO2 霍任锋 范宇星 钱国胤 提要：本文论述了通过用东西电子生产的 GC-4008B 气相色谱仪分析测试硫化氢、二氧化硫的试验过程与方法，优化了常量和微量的色谱分析条件，初步解决了用煤矿专用色谱仪检测硫化氢、，二氧化硫的问题。 关键词：煤矿气相色谱 硫化氢 二氧化硫 由于目前一些行业的迫切需要，用气相色谱法检测混合气体中的 HzS、SO2组分成为关注的焦点，因此建立其检测方法成为必须加以考虑并进行解决的问题。经过调查研究我们最终选定 GDX-303 作为色谱柱填料，分别在 TCD和FPD上进行了硫化氢和二氧化硫的相关测试，并确定了其最佳操作条件。 一、试验部分 1仪器、设备和试剂 GC4008B 气相色谱仪(带TCD 检测器)， GC4011A (带FPD检测器)，2米GDX-303 (中4mm)色谱柱，30%硫化氢标气(填充气为氮)，30%二氧化硫标气(填充气为氮)，，一支1ml注射器，两支100ml 的注射器，高纯氮气。 2 TCD检测器试验条件和结果 2.1色谱条件 柱箱：：100℃ 汽化室：100℃ 桥温 100℃(最初) 衰减13 载气(N2)： 40cm/min 2.2桥温的最终确定 将10ml的30%的二氧化硫标准气体用高纯弦稀释成100ml 的含3%二氧化硫的混合气体，用此混合气体进行试验。 试验数据如下： 桥温(℃) 100 120 140 160 平均峰高(uv) 1005.3 1476.5 11307.5 7078.2 平均峰面积(v·s) n=6 5014.7 6733 221926 160912.3 最终确定桥温为140℃。 2.3检测限的确定 分别将10ml 的30%的二氧化硫和硫化氢标准气体用高纯氮稀释成100ml的3%混合气体，再将此混合气稀释十倍得到含0.3%的混合气体，分别用此两种气体进行试验。 标气浓度 二氧化硫 硫化氢 3% 0.3% 3% 0.3% 平均峰高(uv) 11307.5 41.3 4242 158 平均峰面积(uv·s) 221926 1274 11337 1267 检测限 0.29% 0.22% 色谱图如下： 3 FPD 检测器试验条件和结果 3.1色谱条件 柱箱：100℃汽化室：200℃ FPD检测器 200℃ 衰减 4 高阻中 载气(N)： 10ml/min 氢气：140ml/min 空气1：30ml/min 空气 2： 200ml/min 3.2试验结果 标气浓度 平均峰高(uv) 平均峰面积(以v·s) 硫化氢 3% 18731 219118 0.3% 3071 25981 0.03% 288 1930 0.003% 299 137 (衰减2) 二氧化硫 3% 106377 8201779 0.5%(衰减2) 3016 14215 在用FPD 作检测器的试验中，，二二氧化硫严重拖尾，影响了其灵敏度，在低浓度下检测效果不理想。FPD 检测器的噪音较大也对低浓度的硫化氢和二氧化硫的检测产生很大的干扰。综上所述，在这次试验中，硫化氢的最低检测浓度可到0.003%，，但二氧化硫的检测效果不好，在0.5%的浓度可以检测到。 二、结论 1.2米GDX-303(中4)的色谱柱可以达到分离分析硫化氢和二氧化硫目的。 2..用热导检测器可作硫化氢和二氧化硫的常量分析。 3.用火焰光度检测器对硫化氢气体作微量分析，但对微量二氧化硫的分析还要进一步探讨。