盐泥、矿石、煤、棕刚玉、稀土粉中Na Au Ag K Pb检测方案(原子吸收光谱)

目录 .盐泥中铁、镁、钙含量的测定..。...... 锰铁矿中锰、铁含量的测定. 3 磷矿石粉中 Cu、Cd、Ti、Zn 含量的测定 .4 煤中 Pb含量的测定... ..6 棕刚玉中铝、铁、钙、镁、钾、钠含量测定. .8 稀土粉中Na 含量....... .11 金矿石粉末中 Au 的检测.. 钛铁矿石中钾、铝、锶、钛、等元素含量的测定. 钼粉和钨粉中K、Na 含量的测定........ B 矿粉中 Ag 含量的测定. 盐泥中铁、镁、钙含量的测定 1样品溶液制备： 取样品0.2g(精确至0.0001g)置于聚四氟乙烯烧杯内，加硝酸 10 mL，氢氟酸 10mL，高氯酸3mL，混匀。在控温电热板上加热至消化完全后(若消化不完全可以继续补加氢氟酸2mL，继续进行消化，重复此步骤直至消化完全)，取下冷却，移液定容至100mL聚四氟乙烯容量瓶中，摇匀备用。 2实验设备及试剂： AA7000 系列原子吸收分光光度计(配有Fe、Mg、Ca 空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司) 控温加热板 聚四氟乙烯烧杯 聚四氟乙烯容量瓶 硝酸(HNO3)：优级纯 氢氟酸(HF)：优级纯 高氯酸(HC1O4)：优及纯 100g/L 氯化镧溶液：称取11.73g氧化镧，先用少量水润湿再加 37.5mL盐酸于100mL.容量瓶中，加去离子水稀释至刻度。 铁单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 镁单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 钙单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 3仪器条件 参数设置 波长(nm) 狭缝宽度(nm) 燃烧头高度(mm) 燃气流量(L/min) 灯电流(mA) 火焰类型 Fe 248.33 0.2 10 1.5 3 乙炔一空气火焰 Mg 285.2 0.2 10 1.5 3 乙炔一空气火焰 Ca 422.7 0.2 10 1.5 3 乙炔一空气火焰 4标准溶液的配制 按下表中各元素标准系列溶液的浓度配制标准溶液，其中Mg、Ca标液需每 100 mL溶液中加入 1.5 mL100g/L 的氯化镧溶液。 元素 浓度(ug/mL) Fe 0 1.0 3.0 5.0 7.0 Mg 0 0.2 0.4 0.6 1.0 Ca 0 1.0 5.0 10.0 15.0 5标准曲线 测定 Ca、Mg 的样品溶液时氯化镧的浓度需与标准溶液一致。 锰铁矿中锰、铁含量的测定 1样品溶液制备： 将样品粉碎并用研钵研成粉末状，于110℃下烘干两小时，准确称取分析样品0.2g(精确至 0.0001g)于聚四氟乙烯(PTFE)烧杯中，用少量蒸馏水润湿试样，加10mL盐酸低温初步分解试样约5分钟，加5mL氢氟酸，继续低温加热约15分钟，加入3mL硝酸、2mL高氯酸，继续加热至高氯酸冒白烟，再继续加热至近干，取下用水冲洗杯壁，加5mL盐酸，5mL蒸馏水，加热使可溶性盐类溶解，再将溶液蒸发至湿盐状，，调低温度继续加热至近干，加5mL盐酸，加热使盐类溶解。移至100mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀静置。吸取上清液 10mL 移到100mL容量瓶中，定容至刻度待测。 2实验设备及试剂： AA7000系列原子吸收分光光度计(配有 Fe、Mn 空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司) 控温加热板 聚四氟乙烯烧杯 聚四氟乙烯容量瓶 盐酸(HCl)：优级纯 硝酸(HNO3)：优级纯 氢氟酸(HF)：尤级纯 高氯酸(HC1O4)：优及纯 铁单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 锰单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 3仪器条件 参数设置 波长(nm) 狭缝宽度(nm) 燃烧头高度(mm) 燃气流量(L/min) 灯电流(mA) 火焰类型 Fe 248.33 0.2 10 1.5 3 乙炔一空气火焰 Mn 279.48 0.2 10 1.5 3 乙炔一空气火焰 4标准溶液的配制 元素 浓度(ug/mL) Fe 0 0.25 0.5 1.0 3.0 Mn 0 0.5 1.0 3.0 5.0 5标准曲线 磷矿石粉中 Cu、Cd、Ti、Zn含量的测定 1样品溶液制备： 称取0.1g样品(精确至0.0001g)置于聚四氟乙烯烧杯中，加少量水润湿试样，加入(8~10)mLHF， 1mL HC1O4加热分解冒白烟至近干。用少量水冲洗内壁，加入2mLHClO4， 再加热分冒冒白烟至近干。稍冷，加入4mL(1+1)HCl 溶液和适量水，加热溶解可溶性盐类。冷却至室温，移入50 mL量瓶中，用去离子水定容，摇匀备用。 2实验设备及试剂： AA7000系列原子吸收分光光度计(配有Cu、Cd、Ti、Zn空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司) 控温加热板 聚四氟乙烯烧杯 聚四氟乙烯容量瓶 盐酸(HCl)：优级纯 氢氟酸(HF)：优级纯 高氯酸(HClO3)：优及纯 铜单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 镉单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 钛单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 锌单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 3仪器条件 参数设置 波长(nm) 狭缝宽度(nm) 燃烧头高度(mm) 燃气流量(L/min) 灯电流(mA) 火焰类型 Cu 324.7 0.2 10 1.5 3 乙炔一空气火焰 Cd 228.8 0.2 10 1.5 3 乙炔一空气火焰 Ti 364.2 0.2 10 3 3 笑气一乙炔火焰 Zn 213.9 0.2 10 1.5 3 乙炔一空气火焰 4标准溶液的配制 元素 浓度(ug/mL) Cu 0 0.25 0.5 1.0 3.0 Cd 0 0.05 0.1 0.2 0.4 5标准曲线 煤中Pb含量的测定 1样品溶液制备： 将煤样用高速粉碎机粉碎成粉末状。称取待分析煤样2.0g(准确至0.0002g)于瓷 甘埚中，铺平，放入马弗炉中，由室温缓慢加热至500℃±10℃，在此温度下灼烧3h。将灰样全部转入聚四氟乙烯烧杯中，用少量水湿润，加高氯酸4mL，氢氟酸10mL，置于电热板上缓缓加热，蒸至近干。取下烧杯，稍冷后用少量水将烧杯内壁的水珠冲下，再加氢氟酸10mL，继续在电热板上加热至白烟冒尽。取下烧杯，稍冷加入硝酸(1+1)溶液10mL、水10mL，放在电热板上加热近沸并保持 1min。取下烧杯，用热水将烧杯中的溶液转移至25mL 容量瓶中，冷却至室温，加去离子水稀释至刻度，摇匀备用。 2实验设备及试剂： AA7000 系列原子吸收分光光度计(配有 Pb空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司) 马弗炉 控温加热板 聚四氟乙烯烧杯 聚四氟乙烯容量瓶 硝酸(HNO3)：：优级纯 氢氟酸(HF)：优级纯 高氯酸(HClO4)：优及纯 2%磷酸二氢铵：称取2.0g分析纯磷酸二氢铵，用去离子水溶解后转移至100mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度。 铅单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 3仪器条件 参数设置 波长(nm) 狭缝宽度(nm) 燃烧头高度(mm) 燃气流量(L/min) 灯电流(mA) 火焰类型 Pb 283.3 0.2 10 1.5 3 空气一乙炔火焰 4标准溶液的配制 元素 浓度(ug/mL) 5标准曲线 棕刚玉中铝、铁、钙、镁、钾、钠含量测定 1 样品溶液制备： 准确吸取0.2g(精确至0.0001g)样，置于聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL氢氟酸，5mL硝酸，2mL高氯酸，盖盖混匀放置于加热板上低温消解，至消解完全(会有一些不容物在烧杯的底部)，开盖赶酸近干，加入5mL(1+1)盐酸加热溶解残渣。将消解液用去离子水定量转移至100mL 聚四氟乙烯容量瓶中，定容至刻度，摇匀备用。(任务书号) 2实验设备及试剂： AA7000 系列原子吸收分光光度计(配有Al、Fe、Ca、Mg、K、Na空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司) 控温加热板 聚四氟乙烯烧杯 聚四氟乙烯容量瓶 盐酸(HCl)：优级纯 硝酸(HNO3)：优级纯 氢氟酸(HF)：优级纯 高氯酸(HClO4)：：优级纯 100g/L 氯化镧溶液：称取11.73g氧化镧，先用少量水润湿再加 37.5mL 盐酸于100mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度。 铝单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 铁单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 钙单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 镁单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 钾单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 钠单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 3仪器条件 参数设置 波长(nm) 狭缝宽度(nm) 燃烧头高度(mm) 燃气流量(L/min) 灯电流(mA) 火焰类型 Al 309.3 0.2 5 3 3 笑气一乙炔火焰 Fe 248.3 0.2 10 1.5 3 乙炔一空气火焰 Ca 422.7 0.2 10 1.5 3 乙炔一空气火焰 Mg 285.2 0.2 8 1.5 2 乙炔一空气火焰 K 766.5 0.4 10 1.5 3 乙炔一空气火焰 Na 589.0 0.2 10 1.5 3 乙炔一空气火焰 4标准溶液的配制 Mg、Ca标液需每100 mL 溶液中加入 1.5 mL100g/L 的氯化镧溶液， K、Na标液可配制成混标。 元素 浓度(ug/mL) Al 0 1 3 5 9 Fe 0 0.5 1.0 3.0 5.0 Ca 0 0.25 0.5 1.0 2.0 Mg 0 0.2 0.4 0.6 0.8 K 0 0.2 0.4 0.6 0.8 Na 0 0.05 0.1 0.15 0.2 5标准曲线 测定 Ca、Mg 的样品溶液时氯化镧的浓度需与标准溶液一致。 稀土粉中Na含量 1样品溶液制备： 称取 0.2g(精确至0.0001g)左右的样于100mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入5 mL(1+1)硝酸，-于电热板上低温加热，直至样品溶解，继续加热热酸至1mL左右，取下冷却，用去离子水转移并定容于25 mL 容量瓶中，摇匀，备用。 2实验设备及试剂： AA7000 系列原子吸收分光光度计(配有Na空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司) 控温加热板 聚四氟乙烯烧杯 硝酸(HNO3)：优及纯 钠单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 3仪器条件 参数设置 波长(nm) 狭缝宽度(nm) 燃烧头高度(mm) 燃气流量(L/min) 灯电流(mA) 火焰类型 Na 589.0 0.2 10 1.5 3 乙炔一空气火焰 4标准溶液的配制 5标准曲线 金矿石粉末中Au 的检测 1样品溶液制备： 准确称取2.0g(精确至0.0001g)样品置于烧杯中，加入10mL硝酸， 3mL 高氯酸，10mL氢氟酸，盖上盖子，放置电热板上加热消解至样品溶解，打开盖子赶酸至 1.5mL左右，自然冷却至室温，用去离子水转移洗涤到10mL 聚四氟乙烯容量瓶中，并定容至刻度，摇匀后静置，取上清液检测。 2实验设备及试剂： AA7000 系列原子吸收分光光度计(配有Au 空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司) 控温加热板 聚四氟乙烯烧杯 聚四氟乙烯容量瓶 硝酸(HNO3)：优级纯 氢氟酸(HF)：尤级纯 高氯酸(HClO4)：优级纯 金单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 3仪器条件 参数设置 波长(nm) 狭缝宽度(nm) 燃烧头高度(mm) 燃气流量(L/min) 灯电流(mA) 火焰类型 Au 242.8 0.2 10 1.5 3 乙炔一空气火焰 4标准溶液的配制 5标准曲线 钛铁矿石中钾、铝、锶、钛、等元素含量的测定 1样品溶液制备： 准确角取样品0.2g(精确至0.0001g)置于聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL氢氟酸，4mL硝酸，2mL高氯酸，混匀盖盖，放置于加热板上消解，待消解完全后，开盖赶酸近干，再加入(1+1)盐酸5mL，加热溶解残渣，将消解液用去离子水定量转移至100mL聚四氟乙烯容量瓶中，去离子水定容至刻度，摇匀备用。同时做试剂空白。 2实验设备及试剂： AA7000 系列原子吸收分光光度计(配有K、Mg、Mn、Ni、Fe、Zn、A1、Cr、Sr、Ti空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司) 控温加热板 聚四氟乙烯烧杯 聚四氟乙烯容量瓶 盐酸(HCl)：优级纯 硝酸(HNO3)：优级纯 氢氟酸(HF)：优级纯 高氯酸(HClO4)：优级纯 100g/L 氯化镧溶液：称取11.73g氧化镧，先用少量水润湿再加37.5mL 盐酸于100mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度。 钾单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 镁单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 锰单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 镍单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 铁单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 锌单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 铝单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 铬单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 锶单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 钛单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 3仪器条件 参数设置 波长(nm) 狭缝宽度(nm) 燃烧头高度(mm) 燃气流量(L/min) 灯电流(mA) 火焰类型 K 766.5 0.2 10 1.5 3 乙炔一空气火焰 Mg 285.2 0.2 10 1.5 2 乙炔一空气火焰 Mn 279.5 0.2 10 1.5 3 乙炔一空气火焰 Ni 232.0 0.2 10 1.5 2 乙炔一空气火焰 Fe 248.3 0.2 10 1.5 3 乙炔一空气火焰 Zn 213.9 0.2 10 1.5 3 乙炔一空气火焰 Al 309.3 0.2 5 3 3 笑气一乙炔火焰 Cr 357.9 0.2 10 3 3 笑气一乙炔火焰 Sr 460.7 0.2 10 3 5 笑气一乙炔火焰 Ti 364.3 0.2 8 3 3 笑气一乙炔火焰 4标准溶液的配制 Mg标液需每 100 mL 溶液中加入 1.5 mL100g/L 的氯化镧溶液。 元素 浓度(ug/mL) K 0 0.2 0.4 0.6 0.8 Mg 0 0.1 0.2 0.3 0.4 Mn 0 0.1 0.3 0.5 0.7 Ni 0 0.1 0.2 0.3 0.4 Fe 0 0.2 0.5 1.0 2.0 Zn 0 0.1 0.2 0.3 0.4 A1 0 1.0 3.0 6.0 9.0 Cr 0 0.5 1.0 2.0 3.0 Sr 0 0.5 1.0 2.0 Ti 0 5.0 10.0 15.0 5标准曲线 测定 Mg 的样品溶液时氯化镧的浓度需与标准溶液一致。 吸光度[ 吸光度0.080.03 0.06 0.02 0.04 0.01 0.02 0.001 0.00 0.5 IL11. 浓度(mg/L) Mn 曲线方程： Y=0.10245*X-0.00040 线性相关系数：1.00000 0.2 0.4浓度(me/L) Ni 曲线方程： Y=0.06560*X-0.00025 线性相关系数：0.99910 吸光度 0.3 0.2 0.1 0.0 吸光度}0.06 0.04 0.02 0.00 5 19. IliLln二 农度(mg/L) Al曲线方程：Y=0.00599*X+0.00006 线性相关系数：1.00000 吸光度0.08 0.06 0.04 0.02 0.000 10 20 浓度(mz/L) Ti曲线方程： Y=-0.00005*X^2+0.00514*X+0.00180 线性相关系数：1.00000 钼粉和钨粉中K、Na含量的测定 1样品溶液制备： 钼粉：称取0.3g(精确至0.0001g)的样品于聚四氟乙烯烧杯中，加入8mL H2O2，待剧烈反应后，放到加热板上低温加热至溶解，加入25mL去离子水，微沸10min 后，取下冷却，加入0.5mL氯化锶溶液，定容至50mL。 钨粉：称取0.3g左右的样品于聚四氟乙烯烧杯中，加入8mL H2O2，待剧烈反应后，放到加热板上低温加热至溶解，取下冷却，加入0.5mL氯化锶溶液，定容至50mL。 2实验设备及试剂： AA7000 系列原子吸收分光光度计(配有K、Na空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司) 控温加热板 聚四氟乙烯烧杯 双氧水(H2O2)：优级纯 25g/L氯化锶溶液：尔取2.5g氯化(光谱纯)，用去离子溶解后定容于 100mL容量瓶中，摇匀备用。 钾单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 钠单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 3仪器条件 参数设置 波长(nm) 狭缝宽度(nm) 燃烧头高度(mm) 燃气流量(L/min) 灯电流(mA) 火焰类型 Na 589.0 0.2 10 1.5 3 乙炔一空气火焰 K 766.5 0.2 10 1.5 3 乙炔一空气火焰 4标准溶液的配制 元素 浓度(ug/mL) K 0 0.05 0.1 0.2 0.3 Na 0 0.05 0.1 0.2 0.3 5标准曲线 矿粉中 Ag含量的测定 1 样品溶液制备： 称取0.25g(精确至0.0001g)左右的样于100mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入10 mL硝酸，10 mLHF 于加热板上低温加热，直至样品溶解后的残渣不再减少，取下放冷，加 入5mL过氧化氢，继续加热赶酸至1mL左右，取下冷却，用去离子水移液并定容于25 mL容量瓶中，摇匀，备用。 2实验设备及试剂： AA7000 系列原子吸收分光光度计(配有Ag空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司) 控温加热板 聚四氟乙烯烧杯 聚四氟乙烯容量瓶 硝酸(HNO3)：优级纯 氢氟酸(HF)：优级纯 双氧水(H2O2)：优级纯 银单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 3仪器条件 参数设置 波长 (nm) 狭缝宽度(nm) 燃烧头高度(mm) 燃气流量(L/min) 灯电流(mA) 火焰类型 Ag 328.1 0.2 10 1.5 3 乙炔一空气火焰 4标准溶液的配制 元素 浓度(ug/mL)Ag 0.1 0.2 0.5 1.0 5标准曲线