陶瓷粉中铂、钯、铑检测方案(ICP-AES)

解决方案|ICP-OES 法测定陶瓷粉中贵金属元素铂、钯、铑 铂族金属在现代工业中有着举足轻重的作用，其在许多行业都有应用，尤其是汽车排放尾气治理方面有着不可替代的作用。汽车催化转化器通常以陶瓷为载体、铂钯铑等贵金属作为其活性成分来达到治理汽车尾气(一氧化碳(CO)碳氢化合物(HC)氮氧化合物(NOx))的目的。其中铂钯主要对 CO、HC起催化氧化作用，铑主要对 NOx起催化还原作用。 对于不同的含贵金属样品，分析测定方法多种多样，如光度法、重量法、X荧光法(XRF)中子活化法(NAA)原子吸收法(AAS)电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES) 电感耦合等离子体质谱法等。本文建立 ICP-OES 法测定陶瓷粉末中铂、钯、铑贵金属含量的方法，供相关人员参考。 实验部分 仪器设备 Quantima 电感耦合等离子体发射光谱仪 仪器条件 Element 入 nm PowerW Neb L/min Height mm Plasma L/min Aux L/min Pump RPM PMT Bkgd Corr Pt 265.945 1000 1.4 8.0 10.0 0.5 25 800 Dyn Pd 324.270 1000 1.4 8.0 10.0 0.5 25 800 Dyn Rh 343.489 1000 1.4 8.0 10.0 0.5 25 800 Dyn 样品前处理 将试料置于聚四氟乙烯消解管中。用少量水润湿后，加入6mLHCI，6mLHNO3，6mLHF后，于200℃左右密封消解。冷却10~15min后，开盖，将试液转移至聚四氟乙烯埚中，加热板上220℃左右加热至内容物呈粘稠状，用少量水冲洗甘埚内壁后，加入王水10mL， 盖上盖子，于170℃左右缓慢加热，直至得到清亮试液，取下冷却至室温后，移入容量瓶中，迅速用水定容至标线，混匀后转移至塑料离心管中，离心，取上清液进行测定。 实验结果 标准曲线 Rh I 343.489nm (mg/L) 2. 样品检测 单位： mg/kg 元素 结果 Pt 108.35 Pd 未检出 Rh 268.95 实验总结 在对贵金属进行分析的过程中，主要有两个过程，一个是分析试液的制备，另一个就是对分析试液的分析。相关学者研究发现，铂族金属对一般的酸或者其它的化学试剂有很强的抗腐蚀性能，铂与普通的酸不发生反应，钯对酸的抵抗能力稍微弱一些，在硝酸中能很快的溶解。铑对单一的酸和化学试剂的侵蚀承购有效的抵抗。本文通过大量的实验与文献参考，选用盐酸、硝酸、氢氟酸和王水酸浸提。常见的消解方法主要有电热板的消解法和微波消解法，本实验对两种方法进行研究，选出合适的样品前处理方法。在分析试液的分析方法选择上，因为 ICP-OES具有干扰水平低、精密度好、线性分析范围宽、多元素同时测定的能力而受到青睐并获得满意的测试结果。 第页共页 铂族金属在现代工业中有着举足轻重的作用，其在许多行业都有应用，尤其是汽车排放尾气治理方面有着不可替代的作用。汽车催化转化器通常以陶瓷为载体、铂钯铑等贵金属作为其活性成分来达到治理汽车尾气（一氧化碳（CO）、碳氢化合物（HC）、氮氧化合物（NOx））的目的。其中铂钯主要对CO、HC起催化氧化作用，铑主要对NOx起催化还原作用。 对于不同的含贵金属样品，分析测定方法多种多样，如光度法、重量法、X荧光法（XRF）、中子活化法（NAA）、原子吸收法（AAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）、电感耦合等离子体质谱法等。本文建立ICP-OES法测定陶瓷粉末中铂、钯、铑贵金属含量的方法，供相关人员参考。