硅石中微量元素检测方案(波散型XRF)

ThermoFisherS CIENTIFIC服务科学领先世界 波长色散型X射线荧光光谱仪测定硅石微量元素 吕勇' (1：赛默飞世尔科技(中国)有限公司，上海浦东201206) 摘要：硅石是脉石英、石英石英砂岩的总称，多用于冶金，化学等工业，是建材工业中生产玻璃的重要原材料。硅石品位的高低直接影响与各原料的配比，而其他元素，诸如Fe203的含量则直接关系到成品玻璃的透光率等。在生产工艺水平飞速发展的今天，对其常见组分的准确、快速分析，为生产控制提供参考依据就显得尤为重要。目前，硅石的主要分析方法可采用湿法化学，原子吸收法和电感耦合等离子体原子发射光谱法等等，但这些方法共同的缺点是样品前处理较为繁琐，分析时间长，消耗成本高。X射线荧光光谱法可以测定硅石中的微量元素的含量，分析范围广，可以实现快速控制生产的目的。 关键词：硅石原料X射线 实验 1.1样品制备 1、样品需要粉磨到至少180目，需保证粉末均匀 2、在105℃下烘焙 1h 放入干燥器中待称 3、、配制成 50g 的 NH41 和50ml水的溶液 4、配置成50g的 NH4NO3 和 50ml水的溶液 5、按以下表格所示比例比 Pt-Au 甘埚中快速称样 6、将熔剂与样品搅拌均匀后需将氧化剂和脱模剂均匀淋浇在混合粉末上 熔剂 硅石样品 氧化剂(NH4NO3) 脱模剂(NH4I) 6g 2g 5滴 30滴 依照以下参数设置熔融炉条件，也可按熔融炉厂家推荐熔融条件熔制样品 程序 预氧化 加热至恒温 旋转及摆动 坩埚加热浇注 温度(℃) 650 1050 1050 1050 时间 (S) 180 120 300 120 1.2推荐标样： 样品编号 Cr (ppm) Ni(ppm) GBW 03112 3.4 GBW 03113 5.4 GBW 03114 12 GBW07311 40 14.3 GBW 07312 35 12.8 GBW 07359 21 7 GBW 07361 8.4 4.7 GBW07364 32 13.4 GBW07403 32 12 GBW 07446 25 9.6 GBW 07103 3.6 2.3 1.3实验仪器 实验所用仪器如图1-2所示。 图1-2，ARL Perform'X 1.4建立分析方法 表1-2，本实验采用的方法条件 元素 分析线 晶体 探测器 滤光片 准直器 电压kV 电流 mA PHD(%) 20(°) 测试时间(s) 阀值 窗宽 峰值 背景 峰值 背景 Cr Ka LiF200 FPC None 0.4 50 60 30 120 69.354 70.307 20 10 Ni Kb LiF200 FPC None 0.4 50 60 30 120 48.667 49.598 20 10 2结果与讨论 2.1回归曲线计算 如图所示，给出全部元素的回归曲线。 2.2精密度和准确度 选取两个标准样品玻璃片，用X荧光分析方法与标准值进行比对，数据如下： Samples GBW 07361 GBW 07364 Element Cr Ni Cr Ni Reference 8.7 4.7 32 13.4 1 9.8 5.1 34 14 2 10.4 5.8 33.8 15.1 3 9.5 4.9 33.7 14.6 4 10.1 4 34.3 14.6 5 10 4.9 34.2 14.3 6 10 4.2 34 14.9 7 10.3 4.8 34.5 14.3 8 10.5 4.6 34.2 15.2 9 10.4 5 34.8 15.1 10 10 5.1 33.9 14.6 11 10.4 5.2 34.3 14.8 AVG 10.1 4.9 34.2 14.7 SD 0.31 0.49 0.32 0.38 3结论 样品制备对于元素测量的准确性影响更大。对于硅石中的微量元素而言，采用低稀释比熔融法将样品制备为熔珠，从而消除粒度效应和矿物效应，是获得最佳准确性和方法验证的最优前提。 ARL PERFORM'X荧光光谱仪拥有很高的分析准确度，能够很轻松的胜任硅石中包括微量元素的浓度分析。利用 GonioTM 测角仪分析样品，总计数时间只需小于1分钟， Cr、Ni 等微量元素的短期重复性测试极差小于 1.3ppm， 完全可以满足对生产投料的误差要求。如果需要更好的分析结果，可以适当增加计数时间，提高分析结果的稳定性。 |/ ARL PERFORM’X荧光光谱仪拥有很高的分析准确度，能够很轻松的胜任硅石中包括微量元素的浓度分析。利用GonioTM测角仪分析样品，总计数时间只需小于1分钟，Cr、Ni等微量元素的短期重复性测试极差小于1.3ppm，完全可以满足对生产投料的误差要求。如果需要更好的分析结果，可以适当增加计数时间，提高分析结果的稳定性。