两款不同配方的金刚石CMP浆料中稳定性检测方案(激光光散射仪)

运行于 优点◎ 2020 LUM GmbH/ Subject to change. STEPTM技术在分散体分析及物料测试中的应用 唯一直接、可加速的稳定性分析仪 稳定性指纹图谱Ⅱ保质期ISO/TR 13097 LUMiFuge"应用 LUMiFuge一是一款高端稳定性分析仪，可快速、简单地分类及量化分散体系的分离行为，测试其稳定性和保质期。LUMiFuge@是工艺优化，质量保证，质量管理和过程控制等相关研发的首选。自1998年以来，经典版本的LUMiFuge@可以检测产品在日常生产和加工时的质量参数，而新一代LUMiFuge@可在产品研发过程中提供更多的参数信息，可根据ISO/TR13097标准同时能够更加快速比较和预测保质期。 LUMiFuge拥有尖端的核心专利(STEP-Tech-nology@)，可根据时间空间消光图谱，同时对8个不同样品进行高精度测试。即利用近红外或蓝光①平行照射整个样品管②，通过2000个以上的CCD传感器③来探测记录不同时间，整个样品管内透光率变化情况，由此获得样品的消光图谱，对颗粒浓度进行测算4-⑦。这是目前唯一可以对整个样品从上到下同时观测及分析的技术。 稳定性 和保质期 相对自然重力下的稳定性测试，LUMiFuge@可加速实验进程高达2300倍。因此，在原浓度条件下，可快速测试分散体系稳定性比较排序和推测保质期(依据ISO/TR 13097)。测试可在数分钟或小时内完成，而不用数月或年。此外，根据RCA决定的分离速度揭示了复杂样品的流变行为信息。在案例①-③中，在自然重力下的分离速度可以根据得到的v- vs.-RCA(分离速度随相对离心力回归函数)计算得出。对于在自然'重力④下没有分离行为的材料，也能提供类似于屈服点的结构参数。 基于窗口式的分散体分析软件 基于Windows的用户界面 即插即用，数据打包实时分析8个样品的不稳定性指数 用户定制 完整SOP模式(新建，记录，数据分析) 通过7种不同的方法来分析(量化)复杂的分散体： -分离过程重放 -指纹图谱 ·不稳定性指数 -澄清度 -相分离 -沉降和上浮速度分布 -积分透光率 基于Windows资源管理器的数据管理 安全全面的数据库和完整的系统日志符合21 CFR Part 11 相对离心加速度(RCA) 保质期和稳定性 7种不同样品的不稳定性指数请参考 Dispers i o n Letters Technical， T4 (2013) 1-4ISBN： 润滑油(o/w乳液)的稳定性可在数分钟内测出，而不需要像以往花几小时在玻璃容器内测试乳液稳定指数。以上两个稳定性测试的结果是一致的，但是LUMiFuge可同时测试8个样品，并只需要少量样品进行测试。LUMiFuge@也能快速测出工艺参数变化的影响，例如均质化时间。 对人造黄油(w/o乳液)进行质量控制时，LUMiFuge°可以轻松地比较和量化样品的分离行为。利用“界面追踪”分析，追踪水珠的动力学过程。经过试验对比，2300倍重力加速度下的实验结果和在较低的相对离心加速度下的测试结果一致。 润滑剂在LUMiFuge和传统方法测试下的稳定性比较图 人造黄油的质量控制测试，在2小时，20℃条件下，2300倍相对重力加速度的测试结果与较低转速的测试结果一致 指纹图谱 一种油性样品(红色)的区域沉降和一种水性金刚石悬浮样品(蓝色)的多分散沉降的三维比较图。 分层现象由样品澄清速度、沉降和上浮、颗粒的迁移速度、残液的浑浊度、分散相体积(液体或固体)、沉积物固结或脱水能力等进行量化。根据指纹图谱，首先能获得关于分散颗粒的多模态或多分散性的信息。通过指纹图谱分析，可以对不同的沉降类型进行分类，例如多分散性或区域沉降。 颗粒之间的相互作用 LUMiFuge@非常适合用来分析颗粒表征和分离行为。它量化了颗粒与颗粒间的相互作用，颗粒的压缩性，絮凝物，凝胶的降解和沉积物的弹性行为。离心加速度的变化，即过压，在测量中用来分析具有相互排斥性的颗粒(如石英)和有吸引力的颗颗(如絮凝的石灰岩)。并可检测压缩的可逆性。 分析仪可用于高效高端的质量控制、研发 对任何分离(不稳定)现象，仪器可进行直接、快速和客观的测试 在几分钟或几个小时即可得出精确的信息，而不用几周或几个月 相对其他方法，仪器可加速2300倍来得到可靠的稳定性信息 用于检测浓缩和稀释的悬浮液和乳液 可检测宽泛粘度范围的样品 样品测试用量极少 各种版本、附件和定制选项以适合您的应用 分散体分析仪LUMiSizer@的升级选项 简单的操作，全面的信息 材料&应用 关键词 对非常缓慢的分离过程(数月至数年)，非常稳定、非常高浓度、非常高粘度的分散体系和非常小颗粒及液滴进行表征。 分离稳定性和/或固结行为可在测试过程中直接得出。 颗粒间相互作用，水动力密度和磁化率。 技术参数 加速相分离 6-2300倍相对重力加速度整合测量 浓缩的分散体和沉积物测试时间 1秒至99小时符合国际标准 ISO/TR 13097；ISO/TR 18811； CFR 21 Part 11 样品 悬浮液、乳液、悬乳液、污泥、浆液 样品槽 可同时测8个样品 样品量 0.05ml 到2.0 ml 样品浓度 0.00015Vol%-90Vol% 样品密度 最高可支持22g/cm 样品粘度 0.8-108 mPas 光源 近红外光，以及特别版本 温控范围 4°℃到60°C，+/-1K 样品管 不同的材料和光程 尺寸(WxHxD) 37x27x60 cm 重量 40kg 电源 100 V， 230V；50/60H 版本温控范围LF1104°C-40°℃ LF 111 4℃-60 罗姆(江苏)仪器有限公司 电话： +86512 68254182 E-Mail： info@lumchina.cn 官网： www.lumchina.cn lumifuge.lumchina.cn www.dispersion-letters.com 地址： 中国江苏省苏州工业园区钟园路788号丰隆城市中心T4-1605 LUMiFuge官网 微信公众号 化学机械抛光，是半导体制造过程中最重要的环节之一。CMP抛光浆料（Chemical Mechanical Slurry），又称CMP浆料、抛光液、研磨液、研磨料，是CMP工艺的3大关键要素之一，其性能和相互匹配决定CMP能达到的表面平整水平。按照磨粒的不同，CMP浆料主要分为二氧化硅浆料、氧化铈浆料、氧化铝浆料和纳米金刚石浆料等几大类。CMP浆料一般由超细固体粒子研磨剂、表面活性剂、稳定剂、氧化剂等组成，其中固体粒子提供研磨作用。CMP浆料需要良好的稳定性，放置长时间不分出清水，不淀底。由于芯片抛光浆料具有很高的技术要求，配方处于完全保密状态，我国只有少数企业掌握部分低端技术，且一直存在稳定性无法保证的难题，所以在芯片等高端领域CMP浆料则一直依赖进口。本文利用LUM加速型稳定性/分散体分析仪对两款不同配方的金刚石CMP浆料进行快速稳定性研究。n  样品：编号DiamondCMP 1，Diamond CMP 2n  仪器和测试条件：仪器型号：LUMiFuge®稳定性分析仪（加速型，8通道）测试条件：2300g,20℃,2hn  测试结果：1-图谱描述：1-TransmissionProfile of Diamond CMP 1   上图1是CMP浆料1的透光率图谱。这是一个典型的多分散沉降的过程，即颗粒按照不同大小的速度分别沉降。2-Transmission Profile of Diamond CMP 2上图2是CMP浆料2的透光率图谱。这是一个典型的区域沉降的过程，即颗粒按照整体下沉的状态沉降。这种情况往往是由于颗粒聚集和相互作用，且形成一个封闭的网状结构。结论：不同配方的CMP浆料，颗粒的相互左右以及沉降过程可能完全不一样。2-沉降追踪：上图3是两组CMP浆料的界面沉降位置随时间的变化。可以发现CMP浆料1很快就沉降完，界面位置由样品管顶部106mm刻度左右位置沉降到126mm刻度左右位置;而CMP浆料2到实验结束，界面沉降到120mm刻度左右位置。结论：CMP浆料2沉降更慢，稳定性更好。重复样曲线叠加良好，重复性结果佳。 总结：利用LUM加速性稳定性/分散体分析仪，在极短的时间内，可对CMP浆料的沉降行为进行定性和定量表征。在相同条件下分析多达8-12个样品。