化妆品中普鲁卡因胺等7种组分的测定

 1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；色谱柱：Shim-pack GIST C18-AQ (4.6×150 mm，5 μm；P/N：227-30742-07)；纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱+ 取水器）SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。 1.2 混合对照品溶液的制备取7种组分混合母液（1.0 mg/mL），备用。 1.3 分析条件色谱柱：Shim-pack GIST C18-AQ (4.6×150 mm，5 μm；P/N：227-30742-07) 柱温：30℃检测波长：230 nm 流速：1.0 mL/min 进样量：5 μL 流动相：A：0.01 mol/L Na2HPO4 水溶液(磷酸调pH 至7.06) B：甲醇时间（min）0 2 3 8 8.1 15 A（%）40 40 10 10 40 40 B（%）60 60 90 90 60 60 2. 实验结果按照上述色谱条件（1.3）进行采集，混合对照品溶液色谱图如下：混合对照品溶液序号* 目标物 保留时间 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度 1 普鲁卡因胺2.704 446688 65635 3053 1.230 -- 2 普鲁卡因4.463 847799 105790 6191 1.101 8.325 3 氯普鲁卡因 5.728 675078 61278 5702 1.095 4.768 4 苯佐卡因 7.167 1141333 222446 33583 1.134 6.259 5 利多卡因 8.147 494579 110395 57779 1.165 6.711 6 丁卡因 8.607 758434 151891 51005 1.153 3.200 7 辛可卡因 9.678 2176811 324651 39486 1.146 6.166 重现性混合对照品溶液重现性目标物保留时间（min, n=3）峰面积（Area, n=3）数据1 数据2 数据3 RSD （%）数据1 数据2 数据3 RSD （%）普鲁卡因胺2.704 2.697 2.701 0.13 446688 447790 448962 0.25 普鲁卡因4.463 4.457 4.469 0.13 847799 848310 848938 0.07 氯普鲁卡因 5.728 5.717 5.723 0.10 675078 676407 677587 0.19 苯佐卡因 7.167 7.158 7.160 0.07 1141333 1142998 1144755 0.15 利多卡因 8.147 8.139 8.141 0.05 494579 494460 496485 0.23 丁卡因 8.607 8.599 8.599 0.05 758434 758630 759059 0.04 辛可卡因 9.678 9.669 9.668 0.06 2176811 2177122 2183673 0.18 3. 结论本文建立了化妆品中普鲁卡因胺等7种组分的HPLC快速测定方法。参照《化妆品安全技术规范（2015版）》普鲁卡因胺等7种组分中色谱条件并进行优化，采用色谱柱Shim-pack GIST C18-AQ（4.6*150mm，5μm）15分钟内完成普鲁卡因胺等7种组分的分离分析，分析时间短，且7个化合物峰形良好，分离度大于1.5，满足日常检测需求。此方法可为化妆品中普鲁卡因胺等7种组分的HPLC分析提供参考。